Методы определения соли, с целью выявления оптимального, для молочных продуктов

      Обработка результатов. Массовую долю хлористого натрия X, % вычисляют по формуле 
 
 

где – объем 0.1 моль/дм³ раствора азотнокислого серебра, израсходован-

      ный на титрование, см³;

      К – коэффициент поправки к титру раствора азотнокислого серебра;

      0,585 – титр азотнокислого серебра,  выраженный по хлористому натрию, умноженный на 100, г/см³;

     m – масса навески, г.

      За  окончательный результат испытания  принимаем среднеарифметическое результатов  двух параллельных определений, допускаемое  расхождение между которыми 0,2 % [28].

        

      2.1.2 Определение хлористого натрия в сливочном масле методом с азотнокислым серебром 

      Аппаратура, материалы: весы лабораторные; колбы конические, вместимостью 250 см³; бюретка; баня водяная; шпатель; мешалка механическая; секундомер; термометр ртутный стеклянный лабораторный; цилиндры вместимостью 100 см³.

      Реактивы: серебро азотнокислое, ч.д.а. (АgNО₃) раствор 0,1 моль/дм³; калий хромовокислый, ч. д. а. раствор 50 г/дм³; кальций углекислый, ч. д. а. свободный от хлоридов; вода дистиллированная; пипетки.

      Подготовка    к   анализу. Пробу нагревают до температуры не выше 30^оС, обеспечивающей гомогенное состояние при смешивании вручную. Затем охлаждают до температуры (20 ± 5)^оС при постоянном перемешивании.

      Проведение  анализа. Взвешивают около 5 г приготовленной пробы с погрешностью не более 0,001 г и помещают в коническую колбу.

      Осторожно добавляют к пробе 100 см³ кипящей дистиллированной воды. Дают постоять от 5 до 10 мин, перемешивают круговыми движениями.

      После охлаждения до температуры 50 ^oС добавляют 2 см³ раствора хромовокислого калия и перемешивают содержимое несколько раз. Если

масло кислосливочное (рН менее 6,5), то перед титрованием добавляют на кончике шпателя углекислого кальция и размешивают круговыми движениями. Титруют раствором азотнокислого серебра при непрерывном перемешивании до тех пор, пока не появится окраска оранжево-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с. 

      Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 5 мл дистиллированной воды, вместо 5 г сливочного масла.

      Обработка результатов. Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Х %, вычисляют по формуле  
 
 

где 5,85 − коэффициент для    выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия;

        с − молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, моль/дм³;

        V₀ − объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование контрольной пробы, см³;

        V₁ − объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование при анализе сливочного масла, см³;

         m − масса навески сливочного масла, г.

      За  окончательный результат анализа  принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 % [28].

      

      

      2.2 Определение хлористого  натрия методом  ионного обмена  с катионитом 

      2.2.1 Определение хлористого натрия в сырах, брынзе и соленых творожных изделиях методом с катионитом 

      Аппаратура, материалы: стаканы химические, бюретки, тигель фарфоровый, воронки стеклянные, колба коническая, капельница, плитка электрическая, фильтры бумажные, палочки стеклянные, вата стеклянная,

катионообменная колонка, катионит КУ-2, весы лабораторные, шкаф

  
 

сушильный, печь муфельная, термометр, пипетки, пробирки, цилиндры.

      Реактивы: кислота соляная, ч.д.а.; растворы 50 и 70 г/дм³; натр едкий, ч.д.а., 0,1 моль/дм³; метиловый оранжевый, водный раствор, 1 г/дм³; натрий хлористый, ч. д. а., 0,1 моль/дм³; серебро азотнокислое, ч.д.а., 0,1 моль/дм³; вода дистиллированная.

      Подготовка   к   анализу. 15 г катионита КУ-2, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают на 5 ч в химический стакан с дистиллированной водой. Набухший катионит переносят в стеклянную бюретку вместимостью 50 см³, на дно которых кладут стеклянную вату.

      Через колонку пропускают 100 см³ раствора соляной кислоты           (70 г/дм³) со скоростью 2 − 3 капли в секунду, что регулируется с помощью крана. Затем катионит промывают с той же скоростью дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.

      Каждую  последующую порцию жидкости необходимо приливать, как только уровень ее в колонке достигнет верхнего края катионита.

      Необходимо  следить, чтобы мениск жидкости никогда не опускался ниже верхнего края катионита.

      Регенерация ионообменной колонки производится пропусканием через нее 50 см³ раствора соляной кислоты (50 г/дм³) со скоростью 3 капли в секунду, с последующим промыванием дистиллированной водой с той же скоростью, до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.

      

      Между двумя процессами регенерации допускается  катионирование 20 проб. При меньшем числе определений, колонку следует регенерировать ежедневно.

      Пригодность катионита для проведения анализа  проверяется периодически или при возникновении разногласия в оценке качества. Проверка производится пропусканием через катионообменную колонку       5 см³ раствора хлористого натрия с последующим промыванием катионита дистиллированной водой в количестве 50 см³. 

      Фильтр  вместе с промывными водами титруют раствором гидроксида натрия. Объем гидроксида натрия, пошедший на титрование, может отличаться не более, чем на 0,2 см³ от взятых 5 см³ раствора хлористого натрия.

      Проведение   анализа. Взвешивают 2 г продукта с погрешностью не более 0,01 г в фарфоровом тигле, предварительно высушенном. Тигель с продуктом предварительно высушивают в сушильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120°С.

      Высушенную  массу осторожно обугливают при  постоянном повышении температуры. По окончании выделения дыма нагревание усиливают, и обугливание продолжают до получения остатка темно-серого цвета. Обугленную массу осторожно измельчают стеклянной палочкой и обрабатывают пятью порциями дистиллированной воды, нагретой до 90°С.

      Жидкую  часть осторожно переводят по стеклянной палочке на бумажный фильтр и фильтруют в коническую колбу. Остаток в тигле и на фильтре  промывают дистиллированной водой  с температурой  80°С, до прекращения  реакции последних порций фильтрата  с азотнокислым серебром. Для этого  небольшую порцию фильтрата в  пробирке подкисляют двумя каплями азотной кислоты и прибавляют две капли раствора азотнокислого серебра.

      Вытяжку переносят в подготовленную катионообменную  колонку и пропускают со скоростью четыре капли в секунду. После этого колонку промывают 50 см³ дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии двух капель метилового оранжевого до соломенно-желтого окрашивания.

      

      Обработка   результатов. Массовую долю хлористого натрия в сыре, брынзе и соленых творожных изделиях  X, %, вычисляют по формуле:  
 
 
 

где V  − объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см³;

        0,292 − титр раствора гидроксида натрия, пересчитанный на хлористый натрий, умноженный на 100 и деленный на величину массы навески продукта.

      За  окончательный результат анализа  принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 % [28]. 

      2.2.2. Определение хлористого натрия в сливочном масле методом с катионитом 

      Аппаратура, материалы: стаканы химические, бюретки, тигель фарфоровый, воронки стеклянные, колба коническая, капельница, плитка электрическая, фильтры бумажные, палочки стеклянные, вата стеклянная,  катионообменная колонка, катионит КУ-2, весы лабораторные, шкаф сушильный, термометр, пипетки, пробирки, цилиндры.

      Реактивы: кислота соляная, ч.д.а.; растворы 50 и 70 г/дм³; натр едкий, ч.д.а., 0,1 моль/дм³; метиловый оранжевый, водный раствор, 1 г/дм³; натрий хлористый, ч. д. а., 0,1 моль/дм³; серебро азотнокислое, ч.д.а., 0,1 моль/дм³; кислота азотная, ч.д.а., плотностью 1,39 − 1,42 г/см³; вода дистиллированная.

      

     Между двумя процессами регенерации допускается  катионирование 100 проб сливочного масла.

     Проведение  анализа. Взвешивают 5 г сливочного масла с погрешностью не более 0,01 в стакане, вместимостью 100 см³. Затем пипеткой приливают в стакан 50 см³ дистиллированной воды. Содержимое стакана нагревают до расплавления сливочного масла, тщательно перемешивают и оставляют в покое до поднятия жира наверх и его застывания. При необходимости охлаждения, стакан после поднятия наверх 
 

 слоя  жира помещают в холодную воду.

     Стеклянной  палочкой делают в слое сливочного масла отверстие, через которое  пипеткой отбирают 10 см³ вытяжки и переносят в колонку, фильтруют со скоростью 3 − 4 капли в секунду. С той же скоростью колонку промывают 50 см³ дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2−3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого цвета.

     Обработка результатов. Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Х₂, %, вычисляют по формуле:  
 
 

где V − объем раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм³, израсходованный

       на титрование, см³;

        0,585 − титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный   на хлористый натрий и умноженный на 100;

     За  окончательный результат анализа  принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между  которыми не должны превышать 0,2 % [29].

      2.3 Определение хлористого натрия меркурометрическим методом 

     Аппаратура, материалы. Весы лабораторные, электрическая плитка, бюретки, воронки стеклянные, пипетки, колбы конические, стаканы стеклянные, капельница лабораторная, тигли фарфоровые, бумага фильтровальная.

     Реактивы. Дифенилкарбазон, 1%-ный спиртовый раствор, кислота азотная концентрированная плотностью 1,41 г/см³, ртуть (I) азотнокислая 2-водная, натрий хлористый.

      Приготовление 0,05 моль/дм³ раствора азотнокислой 2-водной ртути (I). 30г азотнокислой 2-водной ртути (I) взвешивают с погрешностью 
 

 не  более 0,1г и растворяют в 400 см³ теплой дистиллированной воды, в

 которую  предварительно приливают 14,1 см³ концентрированной азотной

кислоты. После растворения реактива общим объем раствора доводят дистиллированной водой до 1000 см³.

      Для определения точной величины титра  Т отбирают мерной пипеткой в чистую коническую колбу 5 − 10 мл примерно 0,014 н раствора поваренной соли, добавляют 10 мл дистиллированной воды,  7 − 8 капель концентрированной азотной кислоты и 10 капель раствора дифенилкарбазона. Полученную смесь желто-оранжевого цвета оттитровывают раствором азотнокислой ртути до резкого перехода окраски реакционной смеси от светло-серой до размыто-фиолетовой (сине-фиолетовой).