Методы определения соли, с целью выявления оптимального, для молочных продуктов

     По  методу Фольгарда могут быть оттитрованы и другие анионы, образующие малорастворимые соединения с ионом серебра. Существенным достоинством метода Фольгарда является возможность определения галогенидов в кислой среде. Этот метод достаточно точный, но дорогой и длительный по времени.

      Метод Фаянса. (адсорбционные индикаторы). Адсорбционными индикаторами называют соединения, которые при адсорбции на осадке изменяют свой цвет.

      Ход анализа. К раствору пробы хлорида добавляют 3 − 4 капли         0,2 %-ного этанольного раствора флуоресцеина (адсорбционный индикатор) и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра AgNO₃ до резкого перехода желто-зеленого окрашивания осадка в светло-розовое. Если переход окраски не выразителен, то добавляют к раствору 5 мл 2 %-ного раствора декстрина, который удерживает осадок AgCl в коллоидном состоянии. В точке эквивалентности происходит резкий переход окраски в розовую. Необходимо соблюдать точную нейтральность раствора.

      Титрование  с адсорбционными индикаторами в  оптимальных усло-виях характеризуется  высокой точностью и надежностью. 
 

      Меркурометрический метод анализа поваренной соли в концентратах пищевых проводится по ГОСТ 15113.7−77, который применяется также для определения хлористого натрия в концентратах, содержащих молоко. Этот метод основан на титровании хлористого натрия азотнокислой 2-водной ртутью (I) в присутствии индикатора дифенилкарбазона:

, 

.

      Меркурометрический  метод титрования имеет ряд преимуществ по сравнению с аргентометрическим методом: может применяться для титрования в кислой среде; соли ртути менее дефицитны; меньшее число ионов оказывает влияние на точность определения. Главный недостаток заключается в том, что соли ртути ядовиты. Поэтому при применении меркурометрического титрования необходимо соблюдать особую осторожность и аккуратность [25].

      Аргентометрические (метод Фольгарда и метод Мора) и меркурометрический методы также используются для определения содержания хлоридов в мясных продуктов.

      Другим  методом определения содержания поваренной соли в молочных продуктах по ГОСТ 3627−81, а также мясных продуктах является метод ионообменного обмена с катионитом КУ-2 [26].

     Ионный обмен − обратимая химическая реакция, при которой происходит обмен ионами между твердым веществом (катионитом) и раствором электролита.

     Вещества, которые способны обменивать свои ионы на катионы раствора, называются катионообменниками (катионитами).

     Катионит  способен к реакциям  ионного обмена благодаря наличию  

специальных функциональных групп − это полимерные материалы, содержащие функциональные группы, например -SO₃H, при диссоциации которых в раствор поступают ионы одного знака, а на твердом веществе остаются заряды другого знака.

     Равновесие  катионного обмена можно записать в  виде: 

↔ , 

где К — ионит;

     р-р — раствор.

      Ионообменная смола КУ-2 по ГОСТ 20298-74 является монофункциональным сильнокислотным катионитом полимерализационного типа. Отличается хорошей осмотической стабильностью, высокой химической стойкостью к воздействию щелочей,

      

кислот, окислителей; нерастворим в воде и органических растворителях. Катионит КУ-2 − неплавкий, негорючий, невзрывоопасный, неядовитый, радиоактивных и озоносодержащих веществ не содержит. Выпускается в виде зерен от светло-желтого до темно-коричневого цвета.

      Ионообменный  метод основан на выделении хлорида натрия из молочных продуктов и определении его в катионообменной колонке: происходит обмен ионов водорода катионита КУ-2 на ионы натрия пробы с последующим титрованием фильтрата гидроокисью натрия в присутствии индикатора метилового оранжевого.

      Преимуществом данного метода является использование  недорогих и доступных реактивов  для проведения анализов.

   Другой  рефрактометрический метод определения концентрации хлорида натрия широко используется в различных отраслях науки и техники. Он отличается относительной простотой, требует мало времени и поэтому очень удобен при проведении исследований, связанных с большим

 количеством  экспериментов по определению  концентраций растворенных веществ. Рефрактометрический метод основан на измерении показателя преломления (n) исследуемого вещества. При падении луча света на границу раздела двух прозрачных сред происходит его преломление.

   Показатель  преломления зависит от природы  вещества, длины волны света, температуры.

   Для разбавленных растворов зависимость  показателя преломления от концентрации описывается уравнением: 
 
 

где − показатель преломления чистого растворителя;

      C – концентрация растворенного вещества;

      k – коэффициент пропорциональности.

      Широкие возможности для оперативного контроля концентрации электролитов в растворах открывает метод прямой кондуктометрии. Его сущность состоит в том, что хлорид натрия в растворе диссоциируют на ионы, концентрация которых определяет электропроводность раствора.  Учитывая линейные характер зависимости удельной электропроводности растворов от концентрации электролитов, разработан и рекомендуется для практического использования целый ряд экспресс-методов, основанных на данном электрохимическом эффекте [27].

      На  основе кондуктометрии разработана  методика определения массовой доли поваренной соли в сычужном сыре. При  этом в качестве анализируемого объекта  использовалась водная вытяжка сычужного  сыра. Зависимость удельной электропроводности 20%-ной водной вытяжки сычужного сыра от содержания хлористого натрия на рисунке 1.2.

      Преимущества этого метода – значительное сокращение времени на выполнение единичного анализа и отсутствие необходимости использования

дорогостоящих реактивов, в первую очередь азотнокислого серебра.

       

 

Рисунок 1.2 – Зависимость удельной электропроводности подсырной сыворотки от концентрации хлорида натрия (при температуре 18^oС) 

Кондуктометрический метод определения содержания поваренной соли в сыре − более дешевый метод, но является длительным по времени процессом измерения, который на крупных производствах чреват большими потерями из-за простоя [15].

      В Кемеровском технологическом институте  пищевой промышленности поставили задачу найти способ, который сокращает длительность процесса измерения и позволит отказаться от необходимости держать большие лаборатории на производстве лишь затем, чтобы анализировать процентное содержание соли в продукции.

      Новый метод основан на том, что измерение  сопротивления производится непосредственно  в сыре путем введения в головку  сыра двух игл-электродов при любой  температуре в заданном интервале. О содержании соли в данном образце  сыра судят путем сравнения 
 
 

 электрического  сопротивления данного образца с эталоном (рисунок 1.3).

 
 

Рисунок 1.3 – Кондуктометр 

     На  основании анализа литературных данных в качестве методов исследования содержания поваренной соли в молочных продуктах были выбраны аргентометрический, меркурометрический, рекфрактометрический методы и метод ионного обмена с катионитом.

 

 

2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ  ЧАСТЬ 
 

     2.1 Определение хлористого натрия аргентометрическим методом 

     2.1.1 Определение хлорида натрия в сыре, брынзе методом с азотнокислым серебром 

     Аппаратура, материалы. Весы лабораторные, баня водяная, печь муфельная электрическая, щипцы тигельные, воронки стеклянные, капельницы лабораторные стеклянные, бюретка, колбы конические, стаканные стеклянные, тигли, бумага фильтровальная.

     Реактивы. Натр едкий, натрий хлористый, серебро азотнокислое, фенолфталеин, вода дистиллированная, калий хромовокислый.

     Приготовление 0,1 моль/дм³ раствора азотнокислого серебра. 17 г химически чистого азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более ± 0,01 г, растворяют в 1000 см³ дистиллированной воды. Титр приготовленного раствора устанавливают через 7 − 10 дней по хлористому натрию.

     Приготовленный  раствор хранят в склянке из темного  стекла.

     

     

     

     

     

     Подготовка  к анализу. С сычужного сыра срезают поверхностный слой толщиной до 10 мм, в случае бескоркового – до 2 мм. Рассольный сыр при необходимости помещают на фильтровальную бумагу, покрывают крышкой и выдерживают в зависимости от вида сыра 2 − 4 часа при температуре 20^оС.

ДР 40.08.04.01.10.002 ПЗ

     Пробу протирают через терку, помешают в фарфоровую ступку и тщательно  перемешивают.

     

     

Лит

Лист

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ

ЧАСТЬ

Алт. ГТУ ОХЭТ

гр. ТиЭТ-34

Макрушина В.Е..

Консульт.

Разработ.

Дата

Подпись

№ докум.

Лист

Изм.

Верещагин А.Л..

Голубятникова Т.Н.

Рейзвих С.В..

Н. контр.

Утвердил

Проверил

Листов

У 

     Подготовка  водной вытяжки из продуктов. Навеску сыра массой       2 − 5 г из пробы продукта берут с погрешностью не более ± 0,01 г в фарфоровый тигель и осторожно обугливают до тех пор, пока содержимое тигля не будет легко распадаться от надавливания стеклянной палочкой.

     Обугленное  вещество охлаждают, количественно переносят в химический стакан на 250 см³, смывая тигель несколько раз горячей дистиллированной водой при температуре 90^оС

     Жидкую  часть осторожно переводят по стеклянной палочке на бумажный фильтр и фильтруют в коническую колбу. Остаток в тигле и на фильтре  промывают дистиллированной водой  с температурой  80°С, до прекращения  реакции последних порций фильтрата  с азотнокислым серебром. Для этого  небольшую порцию фильтрата в  пробирке подкисляют двумя каплями азотной кислоты и прибавляют две капли раствора азотнокислого серебра.

      Проведение  анализа. Фильтрат в конической колбе нейтрализуют 0,1 моль/дм³ раствором щелочи NaOH в присутствии фенолфталеина, прибавляют 0,5 см³ 10%-ного раствора хромовокислого калия и титруют    0,1 моль/дм³ раствором азотнокислого серебра. Заканчивают титрование при появлении не исчезающей красноватой окраски жидкости.