Определение содержания этилового спирта в этиловых растворах

 

                                  Министерство здравоохранения Республики Беларусь 

Витебский государственный ордена Дружбы народов

медицинский университет

 

 

 

                 Кафедра фармацевтической химии  с курсом ФПК и ПК

 

 

Исполнитель: Ходыницкая Екатерина  Ивановна

Студентка 4 группы 3 фармацевтического  факультета

 

                                                                         

                   Научный руководитель:

                                                                 Куликов Владимир Александрович

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Витебск,2011              

 

СОДЕРЖАНИЕ   1   Введение                                                                                                   3 2   Показатель преломления и его зависимость от внешних условий     5  3   Устройство рефрактометра                                                                    8   4 Виды рефрактометров                                                                             10  5   Порядок работы                                                                                       17  6   Определение чистоты вещества и идентификация его с помощью показателя преломления                                                                              20  7   Анализ двухкомпонентных систем методом рефрактометрии         22  8    Анализ трехкомпонентных систем методом рефрактометрии          24 9    Определение содержания компонентов в смеси                                    27 9.1. Определение содержания  компонентов в системе Ι                               28 9.2. Определение содержания  компонентов в системе ΙΙ                              29 9.3. Определение содержания  компонентов в системе ΙΙΙ                            31 10 Определение содержания  одного из компонентов химическим     методом                                                                                                              32 11 Определение содержания  этилового спирта в этиловых  растворах       36 11.1. Определение содержания  этилового спирта в спиртовом  растворе салициловой кислоты                                                                                       37 11.2. Определение содержания  этилового спирта в спиртовом  растворе 3%-ного резорцина, приготовленного  на спирте 70°                                           38 11.3.  Определение содержания  этилового спирта и камфары  в камфарном спирте                                                                                                                 39 11.4. Определение содержания  этилового спирта в настойках                    41 11.5. Определение содержания  этилового спирта в жидких  экстрактах     42 12.   Заключение                                                                                               43  13 Список использованной литературы                                                         44

 

 

 

 

 

 

 

 

1. Введение

           Рефрактометрия, выполняющаяся с помощью рефрактометров, является одним из распространённых методов идентификации химических соединений, количественного и структурного анализа, определения физико-химических параметров веществ. Области применения этого метода: в пищевой промышленности для измерения содержания спирта в алкогольных продуктах, установления качества пищевых продуктов, в медицине и фармакологии для определения количества глюкозы в биологических жидкостях и лекарственных средств в растворах. Газовые интерференционные рефрактометры применяются для определения состава газов, в частности, для определения содержания горючих газов в воздухе шахт, поиска утечек в сетях газоснабжения.  
        Рефрактометрия (от латинского refraktus – преломлённый и греческого metreo – мерю, измеряю) – это раздел прикладной оптики, физико-химический метод исследования, в котором рассматриваются методы измерения показателя преломления света при переходе из одной фазы в другую, или, иными словами, показатель преломления – это отношение скоростей света в граничащих средах. Применительно к химии рефракция имеет более широкое смысловое значение. Рефракция (от латинского refractio – преломление) есть мера электронной поляризуемости атомов, молекул, ионов. Поляризация электронных облаков в молекулах отчётливо проявляется в инфракрасном (ИК) и ультрафиолетовом (УФ) поглощении веществ, но в ещё большей степени она ответственна за явление, которое количественно характеризуется молекулярной рефракцией. Когда свет как электромагнитное излучение проходит через вещество, то даже в отсутствие прямого поглощения он может взаимодействовать с электронными облаками молекул или ионов, вызывая их поляризацию. Взаимодействие электромагнитных полей светового пучка и электронного поля атома приводит к изменению поляризации молекулы и скорости светового потока. По мере возрастания поляризуемости среды возрастает и показатель преломления, величина которого связана с молекулярной рефракцией. Указанное явление используется наряду с методом дипольных моментов для изучения структуры и свойств неорганических, органических и элементоорганических соединений.  
         Основной целью написания работы является всестороннее изучение использования рефрактометрии в анализе ЛС.  
        Достижение данной цели требует решения некоторых задач:  
- рассмотрение устройства и работы рефрактометров  
- изучение устройства рефрактометра Аббе  
- определение рефрактометрии в анализе лекарственных средств аптечного приготовления  
- изучение применения рефрактометрии в работе внутриаптечного контроля  

 

2. Показатель преломления и его зависимость от внешних условий

         При прохождении луча света из одной среды в другую на границе этих сред луч преломляется, т.е. изменяет свое первоначальное направление.          Показатель преломления отличается для лучей света разной длины волны; его изменения, названные дисперсией, связаны со строением, составом вещества среды. Кроме того, показатель преломления зависит от природы, плотности и концентрации веществ, типа растворителя, температуры и других факторов.

       Если луч идет из среды I под углом α1; то в более плотной среде II он

будет проходить под меньшим  углом β1 – угол преломления, рис. 1, а.

 

Рис. 1. Угол падения луча.

     Каждая среда имеет постоянный показатель преломления и, следовательно, отношение синусов углов является также величиной постоянной. Угол падения луча (рис.1.б) можно увеличить до 90, при этом падающий луч пойдет вдоль границы раздела сред и, преломившись, образует предельный угол преломления β.

     Согласно закону преломления света отношение синуса угла падения луча к синусу угла преломления для данной длины волны есть величина постоянная, не зависящая от угла падения; она называется относительным показателем преломления n  второго вещества по отношению к первому:

 

 

sin a/sin b  = n

       Показатель  преломления вещества по отношению  к вакууму называется абсолютным показателем преломления n абс:

                                                          N абс = c/ v

где, с - скорость света в вакууме;

         v- скорость света в веществе.

          В лабораторных условиях обычно  определяют относительный показатель  преломления вещества по отношению  к воздуху помещения, где ведется  измерение, эту величину обычно  называют показатель преломления  n. Для определения абсолютного показателя преломления исследуемого вещества умножают  измеренный при обычных условиях рефрактометрических определениях показатель преломления вещества на абсолютный показатель преломления воздуха, который при нормальном давлении и комнатной температуре равен 1,00027. Однако вычисленное значение абсолютного показателя преломления - приближенная величина, так как абсолютный показатель преломления воздуха зависит от давления, температуры и влажности.

       При переходе луча света из  вакуума или воздуха в более  плотную среду угол падения  всегда будет больше угла преломления.  При переходе луча из плотной  в среду менее плотную угол  падения оказывается меньше угла  преломления, и формула закона преломления принимает вид:

 

 sin a/sin b  = 1/n

       При  увеличении угла падения α  может наступить такой момент, когда угол преломления β окажется  равным 90°. В этом случае преломленный  луч света будет скользить  по поверхности раздела двух  фаз. Такой угол падения называется  углом полного внутреннего отражения или предельным углом.

n = 1/sin a'  

где a'-угол полного внутреннего отражения.

      Показатель  преломления зависит не только  от состава вещества, но и от  ряда внешних факторов, особенно  от температуры и давления. С  повышением температуры  показатель  преломления газов и жидкостей  уменьшается. Зависимость показателя  преломления от температуры выражается  температурным коэффициентом, который  для относительно небольших изменений  температуры можно считать постоянной  величиной.  У показателя преломления  твердых тел температурный коэффициент  в 10 раз меньше, чем у жидкостей,  и, как правило, отрицательный.

      Зависимость  показателя преломления от внешнего  давления связана с коэффициентом  сжимаемости. Сжимаемость жидких  и твердых веществ очень мала. Увеличение давления на 1 атм. повышает показатель преломления на величину порядка 10³. Колебания атмосферного давления настолько незначительно влияют на показатель преломления жидких и твердых веществ, что им можно пренебречь.

     Газы имеют  большой коэффициент сжимаемости,  поэтому влияние давления, как  и температуры, при измерении  показателя преломления газов  необходимо учитывать. 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3. Устройство рефрактометра

      Основной частью рефрактометра являются две прямоугольные призмы,

сделанные из одного и того же сорта стекла. Призмы прикасаются  гипотенузными гранями, между которыми имеется зазор примерно 0,1 мм (рис.3).Свет проходит через осветительную призму, рассеиваясь ее матовой гранью, затем  поступает в исследуемую жидкость и преломляется на ее границе сизмерительной призмой.

      Прозрачные жидкости измеряют в проходящем свете (свет проходит через открытое окно осветительной призмы, при этом окно измерительной призмы закрыто крышкой). Окрашенные и мутные пробы измеряют в отраженном свете (окно осветительной призмы закрыто, а окно измерительной — открыто). Тонкий слой жидкости освещается рассеянным светом. На границу раздела исследуемой жидкости и измерительной призмы свет падает под различными углами (от 0 до 90).

      При определении показателя преломления прозрачной жидкости (nж < nст) свет в измерительной призме проходит в пределах угла от 0- 90°. Пространство внутри этого угла будет освещенным, а вне его – темным. Таким образом, поле зрения, видимое в зрительную трубу, разделено на две части: темную и светлую. Положение границы раздела света и тени определяется предельным углом преломления, величина которого зависит от показателя преломления исследуемой жидкости.

 

 

 

 

Рис.1.1. Схематическое строение рефрактометра:

1. Исследуемое вещество; 2- измерительная призма.

      При изготовлении рефрактометров показатели преломления наносят на

шкалу приборов. Источником света может служить дневной  свет или электро-лампа (белый свет). Показатель преломления любого вещества зависит от частоты света (явление дисперсии). Из-за этой зависимости граница света и тени в зрительной трубе окрашивается и раздел между ними не виден. Для устранения этого явления перед объективом зрительной трубы помещают компенсатор дисперсии. Он состоит из двух одинаковых призм, обладающих различными показателями преломления.    Перемещая призмы с помощью специальной рукоятки, добиваются резкой границы между светом и тенью. Изображение данной границы рассматривают с помощью окуляра зрительной трубы. При этом одно-

временно видна шкала  показателей преломления.

      В общей фокальной плоскости объектива и окуляра зрительной трубы находится стеклянная пластинка, на которой нанесено перекрестие, образованное тонкими линиями. Перемещением маховичка измерений («и») добиваются совпадения перекрестия с границей свет–тень и по шкале определяют показатель преломления исследуемой жидкости. Возможна и другая конструкция рефрактометра.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4. Разновидности рефрактометров

Поскольку все рефрактометры  основаны на одном и том же принципе, с исторической точки зрения интересно  рассмотреть прибор, разработанный  автором в 1906 г.; этот прибор впервые позволил проводить точные измерения показателей преломления граненых драгоценных камней (рис. 2).

 

 

Рис. 2. Рефрактометр Смита (в натуральную величину).

 

Рис.3. Оптическая схема рефрактометра ИРФ-22: 1 - осветительное зеркало; 2 - вспомогательная откидная призма; 3 - основная измерительная призма; 4 - матированная грань откидной призмы; 5 - исследуемая жидкость; 6 - призмы Амичи компенсатора; 7 - объектив зрительной трубы; 8 - поворотная призма; 9 - окуляр зрительной трубы.