Определение содержания этилового спирта в этиловых растворах

 

Где  n – показатель преломления  раствора смеси или жидкой лекарственной  формы;

       n0 – показатель преломления растворителя  при той же температуре;

       C -  концентрация  компонента, определяемого химическим методом;

        F1 – значение фактора для раствора компонента, определяемого рефрактометрически;

        F –  значение фактора для раствора  компонента, определяемого химическим  методом;

       Р – масса микстуры или приготовленного раствора анализируемого порошка.

              

                        Определяемые вещества 

         Кофеин-бензоат натрия  . . . . . . . . . . . .  0.1

         Антипирин . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .0.3

Ход определения. Навеску порошка 0.4 растворяют в воде до получения общей массы 5,0. Приготовленный таким образом раствор содержит 2% кофеин - бензоата натрия  и 6% антипирина.

а) Определение  содержания кофеин – бензоата натрия. Испытуемый раствор титруют 0,1 н раствором соляной кислоты в присутствии метиленового оранжевого  и эфира до окрашивания водного слоя в розовый слой.

Раствор содержит 0,0985, т.е. 1,97% кофеин - бензоата натрия.

б) Определение содержания антипирина. Измеряют показатель преломления  приготовленного раствора анализируемого порошка (n = 1,3514).

При той же температуре  измеряют показатель преломления растворителя (воды)  (n = 1,3330).

F- фактор 1,97%- ного раствора кофеин – бензоата натрия равен 0.00209; для 6% раствора антипирина F- фактор равен0.00237. подставляем значения в формулу:

 

                  Х = = 0.301

 

                       Определяемые вещества

        Иодид калия . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.0

                Салицилат натрия . . . . . . . . . . . . 4.0

                Вода . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .  .. 200мл

Ход определения. а) Определение содержания иодида калия. Исследуемый раствор титруют 0.1 н раствором нитрата серебра в присутствии хромата калия до окрашивания жидкости  и осадка в оранжевый цвет.

б) Определение содержания салицилата натрия. Измеряют показатель преломления анализируемого раствора (n = 1.3397).

     Одновременно  измеряют показатель преломления  растворителя (вода).

    F-фактор 2%-ного  раствора иодида калия – 0.00132.

    F- фактор 2%-ного  раствора салицилата натрия – 0.00200.

    Подставляем значения  в формулу:

  

              Х =   =4.06

   Для растворов  концентрации( А г и 100мл) содержание компонента, определяемого рефрактометрически, вычисляют по формуле:

 

                                 Х =

Где  n – показатель преломления  раствора анализируемого порошка;

       – показатель преломления растворителя преломления растворителя при той же температуре;

       F – значение  фактора для раствора определяемого  компонента;

       -значение фактора для раствора компонента, определяемого химическим путем;

       P – масса  анализируемого порошка;

       g – навеска смеси, взятая для анализа;

       C – концентрация раствора компонента, определяемого химическим путем, которую рассчитывают по формуле:

                                  С =

Где  * – объем раствора, израсходованного на титрование навески анализируемого порошка, мл;

       *  - титр стандартного раствора, г/мл.

 

                   Определяемые  вещества   

           Бромизовал . . . . . . . . . . . . . . 0.3

           Амидопирин . . . . . . . . . . . . . 0.3

Ход определения. а) Определение содержания амидопирона. Навеску порошковой смеси 0.1 растворяют в 4-5 мл воды и титруют 0.1 н. раствором соляной кислоты в присутствии смешанного индикатора до появления фиолетовой окраски.

     Содержание  амидопирона вычисляют по формуле:

                       Х =

Где  * – объем 0.1 н раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование( 2.16 мл);

       P – масса одног порошка анализируемой смеси( 0.6);

       * – титр 0.1 н. раствора соляной кислоты( 0.02312);

       g – навеска смеси взятой для анализа( 0.1).

Подставляет данные значения в формулу:

 

                                    Х =

 б) Определение содержания бромизовала. Навеску 0.1 растворяют в 1мл спирта. Измеряют показатель преломления приготовленного раствора( n = 1.3782).

       При  той же температуре измеряют  показатель преломления растворителя(1.3637).

       - фактор компонента, определенного химическим методом, т.е. фактор спиртового раствора амидопирина для концентрации( 10.0 и 100мл )= 0.00186.

      F- фактор  определяемого компонента, т.е.фактор спиртового раствора бромизовала для концентрации(10.0 и 100 мл)= 0.00103.

     Содержание  компонента, определенного химическим  методом, т.е. концентрация амидопирона в спиртовом растворе равна 5.

    Подставляем значения  в формулу:

 

                          Х =    = 0.3

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

11. Определение содержания этилового спирта в спиртовых растворах

В водных растворах этилового  спирта линейная зависимость показателя преломления от концентрации наблюдается  до концентрации спирта 60-80%. При этом показатель преломления увеличивается значительно. В пределах концентраций 80-90% показатель преломления не изменяется, а при концентрациях 90-96% становится отрицательным.

Таким образом, определение  содержания спирта в анализируемых  смесях в пределах концентраций 80-96% возможно после разбавления.

Немалое значение имеет температура, при которой проводят определение. При расчетах следует учитывать  температурную поправку.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

11.1. Определение содержания спирта в салициловом спирте

Исследуемый раствор салицилового спирта разводят водой в отношении 2 : 1 и определяют показатель преломления раствора. Затем определяют показатель преломления этилового спирта в разбавленном растворе. Для этого находят разность значений показателей преломления раствора и поправки показателя преломления на содержание салициловой кислоты в разбавленном растворе.

Концентрацию этилового  спирта ищут в специальных таблицах.

Для определения содержания спирта в исходном растворе  найденное  значение концентрации умножают на коэффициент 1,47,рассчитанный на основании закономерности, характерной для разбавленных растворов. В таблице приведены значения F- фактора, К и поправки показателя преломления на содержание салициловой кислоты в растворе.

Концентрация салициловой кислоты, %	Значение F –фактора и К в спирте 70°		Значение F-фактора в разбавленном водно-спиртовом растворе	Поправка показателя преломления  содержания салициловой кислоты
	F	К
1	0.00159	1⋅	0.00141	0.00094
2	0.00160	1⋅	0.00141	0.00188
3	0.00161	1⋅	0.00141	0.00282
4	0.00162	1⋅	0.00141	0.00376
5	0.00162	1⋅	0.00141	0.00496

 

Определение содержания этилового спирта в спиртовом  растворе 2%-ной салициловой кислоты, приготовленном на спирте 70°.

      Ход определения. к 4 мл раствора прибавляют 2 мл воды и измеряют показатель преломления полученного раствора(n = 1.3608). затем из значения показателя преломления вычитают значение поправки показателя преломления на содержание салициловой кислоты и находят показатель преломления спирта в разбавленном растворе( 1.3608-0.00282 =1.35798). из таблицы берут значение концентрации спирта. Так, в данном случае, она ровна 45°. Следовательно, концентрация спирта в разбавленном растворе 45° + 2.45°=47.45°, а в анализируемом салициловом спирте 47.45° ⋅1.47 = 69.75°

11.2. Определение содержания этилового спирта в спиртовом растворе 3%-ного резорцина, приготовленного на спирте 70°

Учитывая, что резорциновый спирт при рефрактометрическом  определении можно разбавить  в отношении 1 : 2, для определения процентного содержания спирта в исходном растворе найденное значение концентрации умножают на коэффициент 2,98.

Концентрация резорцина,%	Значения F-фактора и К				Поправка показателя преломления  на содержание резорцина в разбавленном растворе
	В спирте 70°		В разбавленном водно-спиртовом  растворе
	F	К	F	К
1	0.00192	2⋅	0.00178	-	0.00059
2	0.00190	2⋅	0.00178	5⋅	0.00118
3	0.00188	2⋅	0.00173	5⋅	0.00178
4	0.00188	-	0.00168	5⋅	0.00236
5	0.00188	-	0.00163	5⋅	0.00296
10	0.00188	-	-	-	0.00576
15	0.00188	-	-	-	0.00872

 

Ход определения. К 2 мл исследуемого раствора добавляют 4 мл воды и  измеряют показатель преломления полученного раствора( n = 1,3474 ). Затем находят разность показателя преломления и поправки           ( 0,00178), прибавляют поправку на температуру 0,00020⋅3=0,00060 и вычисляют показатель преломления спирта в разбавленном растворе 1,3474-0,00178+0,0006 = 1,34622.

 

                   

                   24° - 0.21° = 23,79°

                   23,79°⋅2,98 = 70,89°

11.3. Определение содержания камфары и этилового спирта в камфарном спирте.

Для определения концентрации спирта в камфарном спирте необходимо выделить камфару из раствора. Для  этого к 1.15 мл камфарного спирта прибавляют 6 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают  и определяют показатель преломления  фильтрата. Так как полного осаждения  камфары  не происходит, из значения показателя преломления вычитают 0,0005-поправку на растворимость камфары в водно-спиртовой среде. Содержание камфары в камфарном спирте определяют  по методу: из значения показателя преломления анализируемого раствора вычитают значение показателя преломления спирта. Полученную разницу делят на F-фактора раствора камфары, процентное содержание которой предполагается камфарном спирте.

Определение содержания этилового спирта камфары в растворе 10%-ного камфарного спирта, приготовленного  на спирте 70°.

Ход определения. а) Определение содержания спирта. К 1,15 мл анализируемого камфарного спирта добавляют 6 мл воды. Выпавшую в осадок камфару отфильтровывают и определяют показатель преломления фильтрата( n = 1,3385 ).

Концентрация камфары, %	F-фактор	К	Концентрация камфары, %	F-фактор	К
5	0.0008	2⋅	11	0.00092	2⋅
6	0.00082	2⋅	12	0.00094	2⋅
7	0.00084	2⋅	13	0.00096	2⋅
8	0.00086	2⋅	14	0.00098	2⋅
9	0.00088	2⋅	15	0.00100	2⋅
10	0.00090	2⋅

 

Затем находят разность показателя преломления и поправки на растворимость  камфары в спирто- водной  среде(0.0005 ) и вычисляют показатель преломления спирта в разбавленном растворе: 1,3385 – 0,0005 = 1,3380.

Далее вычисляют содержание спирта:

 

                                   10°-0,17° =9,83°

                                   9,83°⋅7= 68,81°

б) Определение содержания камфары. Измеряют показатель преломления  анализируемого камфарного спирта(  n=1,3726). Затем находят разность показателей преломления, полученного и 68,81°-ного спирта( 1,3636 ) и делят на величину фактора раствора камфары, который в данном случае равен 0,00090.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

11.4. Определение содержания этилового спирта в настойках

Содержание спирта в настойках  определяют рефрактометрическим методом.

                         Х=

Содержание экстрактивных  веществ:

                         *=

Для решения этих уравнений  устанавливают постоянные факторы  для анализируемого вещества, т.е. поправку показателя преломления на 1° спирта( ), поправку показателя преломления на 1% экстрактивных веществ( ), уменьшение плотности на 1° спирта( ) и увеличение плотности на 1% экстрактивных веществ(). Если обозначить разность между показателем преломления анализируемого вещества и показателем преломления воды *, а разность между плотностями воды и настойки Р, то можно записать следующее уравнение:

           * = ⋅Х+⋅*;     Р =

Где  Х – концентрация спирта;

        * – содержание экстрактивных веществ в 100мл;

На основании экспериментальных  данных выведена формула для определения  концентрации спирта  в настойках:

             Х = 1000* + kP

Где k- коэффициент для настоек, приготовленных на спирте различной концентрации:

                Концентрация спирта

                              70 . . . . . . . . . . . . . 345

                              40 . . . . . . . . . . . . . 340

                              30 . . . . . . . . . . . . . 315

Отклонение по сравнению  с методом дистилляции не превышают  в среднем  5%.

Ход определения. к 5 мл настойки прибавляют 10 мл раствора осадителя, тщательно перемешивают, дают отстоятся и фильтруют через асбестовый фильтр. Затем к 5 мл фильтрата прибавляют 3-5 г карбоната натрия и 2.5 мл бензола, встряхивают 3 мин и дают отстоятся. Измеряют.

 

11.5. Определение содержания этилового спирта в жидких экстрактах

Рефрактометрическое определение  концентрации спирта методом экстрагирования используют также при анализе экстрактов. Методика определения та же, что и при определении содержания спирта в настойках. Для удаления экстрактивных веществ используют  те же растворители-осадители, т.е. воду, 2%-ный раствор ацетата свинца, 10-40%-ный раствор гидроксида натрия, раствор пикриновой кислоты.