Для определения плотности молока используют специальный прибор - ареометр или лактоденсиметр. В нижней части прибора находится дробь для придания определенной массы и устойчивого вертикального положения при погружении в молоко; средняя часть представляет собой шкалу, цифры которой обозначают плотность молока в г/см³. Возможно также обозначение плотности на шкале в градусах ареометра (°А) - сотых и тысячных долях плотности, выраженных в г/см³ (например, плотность 1,030 г/см³ в градусах ареометра обозначается как 30). В верхней части прибора находится термометр, так как проведение анализа возможно лишь при температуре в пределах 15-25°С с приведением показаний ареометра к 20° и не раньше чем через 2 ч после доения (за это время улетучивается часть газов, растворенных в парном молоке, жир из жидкого состояния переходит в твердое; плотность только что выдоенного молока ниже, чем плотность молока через несколько часов после доения).

    Приборы и реактивы: мерный цилиндр вместимостью не менее 300 мл; ареометр.

    Методика  анализа.

    1. 170-200 мл молока вносят в цилиндр  и ставят на ровное место.

    2. Чистый сухой ареометр аккуратно  погрузить в цилиндр (рис.1 прил.1) с молоком до деления 1,030 и оставить на 1-2 мин (ареометр не должен касаться стенок цилиндра; между ареометром и стенками цилиндра расстояние должно быть не менее 0,5 см).

    3. Делают один отсчет по верхней  шкале (температура), а второй - по  нижней (плотность). Температуру необходимо  определить с точностью до 0,5°  (мениск молока должен находиться  на уровне глаз и отсчет  делают по верхнему мениску с точностью до половины наименьшего деления шкалы). Если температура молока равна 20°С, то плотность соответствует отсчитанному по шкале показателю, а если температура отличается от 20°, то вводят поправку на температуру. (каждому градусу отклонения от 20° соответствует поправка ± 0,2°А и при температуре ниже 20°С поправка будет со знаком минус, выше - со знаком плюс).

    Расхождение между двумя параллельными определениями (в одной и той же пробе) должно быть не более 0,5°А. 

    Пример. При определении плотности молока термометр показал 23°С, на нижней шкале ареометра было 1,0305 г/см³, или 30,5°А. Поправка на температуру: 23-20=3°С; 3 • 0,2 =0,6. Плотность молока с поправкой, выраженной в градусах ареометра, составляет 30,5 + 0,6 =31,1°А, или 1,0311 г/см³.

    Определение содержания жира в  молоке. Молочный жир представляет наиболее грубодисперсную фазу (в парном или нагретом молоке находится в состоянии эмульсии (капель), а в охлажденном - в виде суспензии (твердых шариков)). В 1 мл цельного коровьего молока находится в среднем 3 млрд. шариков с колебаниями 1-12 млрд., диаметр шариков равен 3-4 мкм с колебаниями 0,1-20 мкм. Количество, диаметр и объем жировых шариков используют в качестве показателей, которые характеризуют качество и технологические свойства молока.

 
    

    Рисунок 1. Определение плотности молока

    1 – наполнение цилиндра молоком; 2 – погружение ареометра в  молоко;

    3 – цилиндр с молоком и погруженным  в него ареометром (4);

    5 – отсчет температуры молока; 6 – отсчет показаний плотности  молока 

    Если  в молоке, принятом на переработку  преобладают мелкие жировые шарики, то при сепарировании молока, при выработке масла и сыра наблюдаются большие потери жира.

    При определения жира в молоке предварительно необходимо выделить его в чистом виде, т. е. освободить от белковых оболочек (в качестве растворителей белков в большинстве случаев применяют крепкие растворы различных кислот или щелочей).

    Сернокислотный  метод определения  содержания жира в  молоке. При воздействии серной кислоты на казеин образуется комплексное соединение казеиновой и серной кислот:  

    NH₂R(COOH)₄ + 2H₂SO₄ = CaSO₄ + H₂SO₄  NH₄R(COOH)₆

          |

     (COO)₂Ca                              гипс                    растворимое комплексное соединение

                                                                                казеиновой и серной кислот 

    Также при реакции, которая сопровождается повышением температуры до 70-75°С, образуется кальциевая соль серной кислоты в виде белого осадка (гипс). При анализе используют также изоамиловый или амиловый спирт, который, реагируя с кислотой, образует изоамилово-серный эфир: 

2С₅Н₁₁ОН + Н₂S0₄ = 2H₂O + (C₅H₁₁)₂S04

изоамиловый спирт     изоамилово-серный эфир

    В данном случае эфир растворяется в  избытке кислотного раствора, одновременно понижая поверхностное натяжение  на границе раздела жира и нежировой части, чем способствует соединению капель жира, освободившихся от белковых оболочек (обеспечивается более полное и быстрое выделение жира). При дальнейшем центрифугировании молочный жир как наиболее легкая составная часть смеси концентрируется в градуированной части жиромера (жиромер состоит из резервуара и шкалы с делениями и каждое большое деление шкалы жиромера разделено на 10 малых частей).

    Приборы и реактивы: центрифуга, которая состоит из диска с 24 или 36 патронами, крышки со счетчиком оборотов и гайкой и приводного механизма (приводной механизм состоит из рукоятки, горизонтальной оси, вращающейся на шариках; на нижней части вертикальной оси имеется червячная нарезка, а на верхнюю надевается диск); жиромеры; серная кислота плотностью 1,81-1,82;

    Методика  анализа (рис. 2).

    1. Пронумеровывают (на расширении  вверху суженной части жиромера) и устанавливают в штатив необходимое  количество чистых жиромеров,  в каждый жиромер, стараясь  не смочить горлышко, отмеривают  прибором по 10 мл серной кислоты. 

    2. По 10,77 мл хорошо размешанного молока осторожно вносят в жиромеры, стараясь не смешивать с кислотой (слой молока должен находиться над слоем кислоты). Молоко в жиромер вносят пипеткой (уровень молока устанавливают по нижней точке мениска). Молоко из пипетки должно вытекать медленно и, чтобы оно полностью стекло со стенок пипетки, надо приложить ее кончик к стенке жиромера и выждать около 3 с (конец пипетки не должен касаться серной кислоты, так как при этом молоко свернется и образовавшаяся пробка помешает полному его вытеканию).

    3. В жиромеры вносят по 1 мл изоамилового  спирта плотностью 0,813, стараясь  при этом не смочить горлышко  жиромера, что в последующем может  привести к выскакиванию пробки.

    4. Жиромеры закрывают резиновыми  пробками (пробку вводят винтообразным движением до тех пор, пока ее конец не коснется поверхности жидкости), содержимое взбалтывают, переворачивая жиромер 4-5 раз (уровень жидкости в жиромере должен быть несколько выше шестого деления).

5. Жиромеры ставят пробкой вниз на водяную баню температурой 65±2°С на 5 мин (вода в бане должна находиться выше слоя содержимого в жиромерах).
6. По истечении 5 минут жиромеры вынимают из бани, насухо вытирают и вставляют в патроны (стаканы) центрифуги (располагают симметрично один против другого, пробками к периферии). Закрыв крышку центрифуги, центрифугируют 5 мин со скоростью не менее 1000 об/мин.
7. После центрифугирования (если центрифуга без электрообогрева) ставят жиромеры на 5 мин на водяную баню (65±2°С) пробками вниз.

    8. По истечении 5 минут жиромер  вынимают, вытирают и устанавливают  нижнюю границу столбика жира на ближайшем целом делении шкалы (для этого можно слегка ввинтить или вывинтить пробку). Граница раздела «жир - нежировая часть» должна быть резкой, а столбик прозрачным (если цвет буроватый или темно-желтый и присутствуют различные примеси, анализ повторяют). 

 

Рисунок 2. Последовательность определения  содержания жира в молоке:

1 – заполнение  дозатора кислотой;

2 – уровень  кислоты, при котором она выливается  в жиромер;

3 – внесение  кислоты в жиромер; 4 – внесение  молока;

5 – внесение  изоамилового спирта; 6 – закрывание  жиромера резиновой пробкой;

7 – жиромеры, установленные для перемешивания  в штатив с металлической крышкой;

8 – приводная  центрифуга. 

    Допускаемые расхождения между показаниями  жиромера при параллельных определениях должны быть не более 0,1%.

    Определение белков молока.

    Выделение из молока основных белков (казеина, альбумина  и глобулина). Выделение казеина из молока осуществляется кислотой, а альбумина и глобулина – нагреванием (из молока при добавлении слабого раствора кислоты выделяется казеин, а из прозрачного фильтрата при кипячении - альбумин и глобулин).

    Приборы и реактивы: колба вместимостью 100-150 мл; дистиллированная вода; 5%-ная уксусная кислота; спиртовка

    Методика  анализа.

    1. 10 мл молока вносят в колбу  вместимостью 100-150 мл, приливают 50 мл  дистиллированной воды, содержимое  колбы размешивают и по каплям  приливают 5%-ную уксусную кислоту до появления заметных хлопьев казеина.

    2. Выпавший осадок казеина отфильтровывают.

    3. 5-6 мл прозрачного фильтрата вносят  в пробирку, нагревают до кипения  и наблюдают вначале появление мути, а затем выпадение хлопьев альбумина и глобулина.

    Выделение из молока казеина  сычужным ферментом.

    Приборы и реактивы: фарфоровая чашка; 2%-ный раствор сычужного фермента; шпатель; спиртовка.

    Методика  анализа.

    1. 40-50 мл молока нагревают до 35-40°С, вносят в фарфоровую чашку, приливают при быстром помешивании 5 мл 2%-ного раствора сычужного фермента и оставляют на 2-3 мин.

2. По истечении 2-3 мин наблюдают в молоке появление сгустка параказеина.
3. Шпателем разрезают  сгусток  во взаимно перпендикулярных направлениях, подогревают содержимое чашки до 45°С и наблюдают в местах разреза выделение сыворотки (сгусток необходимо попробовать на вкус).

    Определение молочного сахара. Молочный сахар обладает восстанавливающими свойствами, так как содержит альдегидную группу. Для определения сахара в молоке используется его способность восстанавливать раствор феллинговой жидкости (феллинговая жидкость представляет собой раствор окисной соли меди; получается в результате взаимодействия едкого натра, медного купороса и сегнетовой соли).

    Приборы и реактивы: мерные колбы вместимостью 1 л; раствор феллинговой жидкости; дистиллированная вода; 3%-ный раствор серной кислоты; сухой складчатый фильтр; пипетки; пробирки; спиртовка.

    Методика  анализа.

    1. Приготавливают раствор феллинговой жидкости. Первый раствор: 69,25 г перекристаллизованной сернокислой меди вносят в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, доливают водой до метки, размешивают. Второй раствор:  346 г сегнетовой соли растворяют в 600 мл воды при слабом нагревании, фильтруют, к фильтрату добавляют 103,2 г едкого натра, растворенного в 200 мл воды. Первый и второй растворы сливают в мерную колбу вместимостью 1 л, перемешивают, доливают водой до метки, перемешивают (перед использованием оба раствора смешивают в равных пропорциях).

    2. 5 мл молока вносят в коническую  колбу, приливают 15 мл дистиллированной  воды, 3%-ный раствор серной кислоты  (по каплям) до появления заметных  хлопьев казеина.

    3. Фильтруют содержимое колбы.

    4. 3-5 мл фильтрата вносят в пробирку, добавляют 1-2 мл феллинговой жидкости, кипятят смесь в течение 3-5 мин затем наблюдают за появлением красного осадка закиси меди (Си₂О), свидетельствующего о наличии в фильтрате молочного сахара (происходит восстановление окисного соединения меди).

    Определение содержания кальция. Основа метода - осаждение щавелевокислого кальция, растворение его в серной кислоте и титрование 0,02 н. раствором марганцовокислого калия.