Определение влаги в лекарственном растительном сырье

Определение влаги  в лекарственном растительном сырье.

Под влагой  сырья  понимают потерю в массе сырья  за счёт гигроскопической влаги и  летучих веществ, которую обнаруживают при высушивания сырья до постоянной массы.

Содержание влаги  в лекарственном растительном сырье  служит одним из числовых показателей,  характеризующи к его доброкачественности,лекарственное растительное сырьё не должно содержать влаги выше допустимых норм так как при повышенном влажности при хранение создаются условия,способствующи снижению его качества.

Для большинства  видов лекарственного растительного  сырья допустимый предел влажности  обычно 12-15%.

Методика определение  влажности лекарственного растительного  сырья 3-5г (с погрешностью не более 0,1г) сырья,измельчённого размера почти около 10 мл,помешивают  в предварительно высушенный и взвешенный бюкс. Бюкс с навеской (вместе со снятой крышкой) ставят в нагретый до 100-105* в сушильный шкаф.

При этом  температура  в шкафу  падает. Время, в течение  которого  сырьё должно сушиться,отсчитывают с момента,когда температура в шкафу вновь достигнет 100-105*.

Первое взвешивание  для листьев,трав и цветков проводят через 2 ч, для корней, корневищ,кор, плодов,семян и других  видов сырья – через 3ч.Сырьё высушивают до постоянной массы.Постоянная масса считается допустимой, если разница между двумя последующими взвешиваниями после 30 минут высушивания и 30 минут охлаждения в эксикаторе не превышает 0,01г.

Определение для  пересчёта содержание действующих  веществ в абсолютно сухом  сырье проводят  в навесках 1-2гр( точная навеска),взятых из  аналитических проб, предназначенных для определения содержания  золы и действущих веществ выше описанном методом,но при разнице между взвешеваниями, не превышающие 0,0005гр.

Процентное содержание влаги в сырье Х вычисляют  по формуле

Х= ^(m-m1)*100_/m,где m- масса навески сырья до высушивания,г,

m_1-масса навески сырья после высушивания,г

За окончательный  результат определение принимают  среднее арифметическое двух параллельных определений не должно превышать 0,5%

        Определение золы в лекарственном   растительном сырье

      Золой растительного сырья называют остаток  неорганических веществ, получаемый после  сжигания сырья и последующего прокаливания остатка до постоянной массы.

Зола растений (общая  зола) состоит из смеси различных  неорганических веществ,находящихся в самом растении,и минеральных примесей(земля,песок, камешки,пыль) которы могут попасть в сырьё при сборе и сушке. Количество золы в растительном сырье колеблется в определенных пределах и зависит как от специфики самого сырья, так и способа его сбора и условии сушки. При определении содержания золы необходимо помнить, что результаты зависят от длительности и от температурного режима всего процесса озоления. Первое, на что следует обратить внимание,- это полнота сжигания. При быстром сжигании и высокой температуре может произойти сплавления частички сырья, в результате  чего озоление проходит не полностью.На результат анализа влияют также длительность  и температура прокаливания остатка, полученного после сгорания сырья.  При нарушение температурного режима возможны изменения состава золы. Для того, чтобы провести  полное  озоление растительного сырья, его следует проводить вначале при небольшом пламени горелки. После прекращения выделения газов температуру можно немного повысить, крышку тигля открыть.Затем тигель с обуглившимся сырьём переносят в муфельную печь. В растительном сырье проводится определение золы общей и золы нерастворимой в 10%-ной HCl, которая представляет собой остаток после обработки общей золы HCl и состоит в основном из силикатов. Таким образом повышенное  содержание  нерастворимой в соляной кислоте части золы  указывает на значительное содержание в растительном  сырье минеральной примеси.

    Методика  определение  содержания золы :1-3ч( при определении  только  общей золы ) и 5г (приопределении общей золы  и золы , нерастворимой в 10% -ной HCl) измельчённого сырья (точная навеска ),проходящего сквозь  сито с отверстиями диаметром 2мм, помещают в предварительно прокаленный до постоянной  массы фарфоровый тигель и равномерно  распределяют  по дну тигля.Навеску сырья в тигле осторожно обуливают над слабым пламенем  газовой горелки,стараясь ,чтобы конец пламени не касался дна тигля. В этом случае на нее помещают асбестовую сетку, на которую устанавливают тигля с навесками. После полного обугливания сырья тигли переносят в муфальную печь для сжигания угля и полного прокаливания остатка.Прокаливания ведут при красном калении(550-650⁰с) до постоянной массы, избегая сплавления золы и спекании её со стенками тигля.

По оканчании прокаливания несколько остывшие,но ещё горячие тигли ставят в эксикатор, охлаждают и взвешивают

Если после охлаждения остаток ещё содержит частицы угля, то  добавляют несколоко капнль пероксида водорода, концентрированной HNO₃  или 10% -ного нитрата аммония выпаривают под тягой на водянной бане и вновь прокаливают до тех пор,пока остаток не станет белым или примет равномерную окраску.Для определения содержания золы;нерастворимый в 10%-ной HCl, в тигель с общей золой приливают10мл10%-ной HCl, тигли покрывают часовыми стёклами  и нагревают на кипящей водянной бане в течение    10 мин,затем снимают их и после остывания содержимое фильтрует через беззолный фильтр,тигель,часовое стекло и фильтр промывают дистилированной водой до прекращения появления мути в промывных водах от капли 2%-ного AgNO₃.Тигли и фильтры высушивают, фильтры осторожно сжимают в тиглях, после чего прокаливают до постоянной массы. Процентное содержание общей золы Х₁ в абсолютно сухом сырьё вычисляют по формуле

Х₁=m₁100*100/m₂(10-w) ,где m₁- масса золы,г

m₂- масса навески сырья,г

W-потеря в массе сырья при высушивания,%

Процентное содержание золы,  нерастворимой в 10%-ной HCl, x₂, в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле

X₂=(m₁-m)100*100/m₂(100-w) ;

Где m₁- масса золы,г;m- масса золы фильтра;m₂- масса навески сырья,г;w- потеря в массе сырья при высушивании,%