Определение ионов NaCl, MgSO4

Находят  среднее  значение  эквивалентного объема щелочи из  трех параллельных определений  и рассчитывают концентрацию щелочи с точностью до 4-х значащих цифр. Определение  концентрации  раствора  сульфата меди. В  ячейку  наливают из бюретки 5,00 см³  раствора сульфата меди. Титруют раствором щелочи,  концентрация которого теперь известна, порциями по 0,5 см³. Титрование повторяют до получения трёх сходящихся результатов (т.е. различающихся не более чем на 0,1 см³). Результаты измерений заносят в таблицу. Вычерчивают кондуктометрическую кривую  титрования. По графику определяют точку эквивалентности. Находят среднее значение  эквивалентного  объема щелочи из  трех параллельных  определений и рассчитывают концентрацию щелочи с точностью до 4-х значащих цифр по уравнению. 
 

     4.5. Амперометрическое титрование.

Титрование основано на осаждении сульфат-ионов ионами свинца. Его проводят с вращающимся платиновым электродом и насыщенным каломельным электродом сравнения по току окисления свинца (при потенциале +1,3В).

Методика определения. Пробу анализируемого раствора, содержащего  сульфат-ионы, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и доливают до метки раствором ацетатной буферной смеси. Аликвотную часть раствора отбирают в стакан для титрования и титруют 0,1М  раствором нитрата свинца при потенциале +1,3В. Строят кривую титрования и по ней находят объём титранта, израсходованный на титрование сульфата. Содержание сульфат-ионов (g) в данном растворе находят по формуле:

                                g = N * V * Э * (Vк/Va)

Э – эквивалентная  масса свинца, Vк – общий объём исследуемого раствора, Va – объём раствора, помещённого в электролизер. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

     Глава 2. Экспериментальная  часть: Определение  ионов SO₄^2- 

Определение содержания сульфат - ионов в растворе.

      Цель  работы: изучение турбидиметрического метода анализа и его применение для определения веществ.

          Задание. Определить содержание сульфат - ионов в растворе. Провести статистическую обработку и обсуждение результатов.

      Приборы и реактивы:

 Фотоэлектроколориметр  ФЭК-М, ФЭК – 56М

 Хлорид  бария ВаСl₂*2Н₂0, 10%-ный раствор

 Раствор  электролита NaCl+HCl. 240 г NaCl + 20,5 мл HCl пл. 1,17             г/см³ в 1000 мл раствора.

 Раствор  сульфата натрия с концентрацией  Na₂SO₄  0,2 мг/мл (0,8872 г прокалённого NaCl растворяют в 1000 мл раствора).

Рабочий раствор сульфата натрия, содержащий 10 мкг в 1000 мл, готовят разбавлением полученного раствора в 20 раз.

         Выполнение работы. Построение градуировочного графика. В мерные колбы вместимостью 100 мл вносят 1;2;4;6;10 мл рабочего раствора сульфата натрия, что соответствует 30;60;120;180 мкг Na₂SO₄. В каждую колбу приливают по 10 мл раствора электролита и соответственно 19,18,16,14,10мл дистиллированной воды, перемешивают круговым вращением колбы. Затем приливают 7,5 мл раствора хлорида бария, перемешивают, доводят объём раствора до метки и снова тщательно перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность стандартных растворов по отношению к раствору сравнения в порядке понижения концентрации в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм с синим светофильтром . Раствор сравнения готовят аналогично стандартным в колбе вместимостью 100 мл без сульфата натрия. Строят градуировочный график D=f(Cso₄^2- мг/мл).

       Определение содержания  SO₄^2- в растворе. Пробу анализируемого раствора доводят до метки дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 мл. Из полученного раствора отбирают три аликвотные части по 10 мл в мерные колбы и готовят , как указано выше, суспензии, а затем измеряют оптическую плотность. По среднему значению D, пользуясь градуировочным графиком, находят концентрацию SO₄^2-- ионов в исследуемом растворе, учитывая факторы пересчёта.

      Заключение

При написании  курсовой работы мною были изучены  методики определения некоторых  анионов и катионов: Na⁺,  Cl^-,  Mg²⁺, SО^2-_4. 

Экспериментально  проанализировав методики определение ионов SО^2-_4, определила что турбидиметрический метод является самым простым и недорогим. Для турбидиметрических определений можно использовать любой фотометр или спектрофотометр, однако методом ик-спектроскопии можно определить достаточно малые концентрации (до 10 мкг), но этот метод не так селективен как кондуктометрическое титрование 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Библиографический список 

1. Алесковский В. Б. Физико-химические методы анализа. Практическое руководство: [Учеб. пособие для хим. и хим.-технолог. спец. вузов]. – Л.: Химия, 1988г.

2. В.Д. Пономарев. Практикум по аналитической химии: Учеб. пособие для фармац. ин – тов и фармац. фак. мед. ин – тов. 1983.-271 с. ил.

3.В.М.Сусленникова, Е.К. Киселёва. Руководство по приготовлению титрованных растворов, 1978г.

5.В. П. Васильев. Аналитическая химия.Лабораторный практикум: Пособие для вузов-2-е изд.,перераб. и доп.-М.: Дрофа, 2004.- 416 с.: ил.

6. О. М. Петрухин. Практикум по физико – химическим методам анализа. М.: Химия, 1987. 248 с.

7. И. П. Алимарин, В. М. Иванова.-М.:Изд-во Моск. ун-та, 1987.-208 с.

8. А. П. Крешков.Основы аналитической химии. Физические и физико-химические (инструментальные) методы анализа. Книга третья. Изд. 2-е, перераб. М., “Химия“,1977.

9. В. И. Фадеева, Т. Н. Шеховцова, В. М. Иванова и др. Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учеб. пособие для вузов; под ред. Ю. А. Золотова. – М.: Высш. шк., 2001г.