Определение ионов NaCl, MgSO4

Выполнение  работы: анализируемый раствор, содержащий 0,4-0,5 мг натрия,4-5 мг калия помещают в мерную колбу, разбавляют бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. В мерных колбах готовят стандартные растворы, содержащие 2-8 мкг/мл натрия и 2-20 мкг/мл калия. Фотометрируют стандартные растворы натрия и сразу же после этого определяют содержание натрия в исследуемом растворе. Аналогично фотометрируют растворы содержащие ионы калия.

Рассчитывают  массы натрия и калия в исследуемых  растворах с учетом всех разбавлений. Проводят статистическую обработку результатов. 

2. Определение натрия и калия  в обработанных пищевых  продуктах методом  атомной абсорбции  в пламени

Этот метод  применим для определения натрия и калия в обработанных пищевых  продуктах.

Содержание натрия семи продуктов питания и NBS-1577 печени порошок стандартной была измерена в двух лабораториях. Сравнение результатов  натрия (быстрое ÷ метод сухой  золы методом х 100) показало хорошее согласие в обеих лабораториях со средним, на основе анализа из восьми пунктов, из 100,5 и 100,7 (табл. 2). Содержание калия в те же восемь пунктов была измерена в одной лаборатории. Сравнение результатов для калия (быстрое ÷ метод сухой золы методом х 100) является 97,9. Натрия и калия из НБС-1577 стандартных порошок печени была измерена в двух лабораториях с использованием как быстрое и сухой золы методы, порожденные результаты, которые были в пределах сертифицированы как для натрия и калия.

Аппарат:

1. Атомной абсорбции в пламени / выбросов спектрофотометр.
2. Гомогенизации мельница вал из нержавеющей стали и катера, способные резать, резка, влияние, кавитации и скорости 45000 об / мин.
3. Центрифуга с головой провести 250 мл сражений центрифуги и быть в состоянии центрифугирования при 1000 х г.
4. Продовольственная блендер с реостата для контроля скорости.
5. Топ баланса загрузки 1000 г потенциала, способного + 0,01 г точности.
6. Полипропилен (ПП) изделий:

1. прямой стороны широкого банки рот (950 мл) с винтовой крышкой.
2. широкий рот центрифуги бутылки (250 мл) с винтовой крышкой.
3. бутылки с винтовой крышкой, 60, 120 и 250 мл.
4. воронки (по 11,0 см фильтровальной бумаги).
5. стеклянная палочка для перемешивания.

1. Фильтровальная бумага, ватман № 41 (11,0 см, беззольных) или его эквивалент.

2. Резиновые перчатки.
3. Pyrex стакан.
4. Пластиковые бутылки мыть (по одному на деионизированной воды, другие для ацетона).

Реагенты:

1. Дистиллированная вода (сопротивлением 1 МОм и выше), называется H ₂ O.
2. Натрий атомной абсорбции стандартного раствора, 1000 стр. / мин (в магазинах).
3. Калий атомной абсорбции стандартного раствора, 1000 стр. / мин (в магазинах).
4. Х.ч. концентрированной соляной кислоты (HCl), 37%
5. Разбавленных HCl (примерно 0,37% HCl) получают из х.ч. HCl разбавлением концентрированной соляной кислоты (37%) 1,2 г до 100,00 г с H ₂ O.
6. Х.ч. ацетона.

Стандарты:

Стандарты готовятся  на вес веса основе с использованием соответствующего размера бутылки PP.

1. (А) подготовить 100 частей на миллион Na решение путем разбавления 10,00 г по 1000 стр. / мин Na до 100,00 г использованием H ₂ O.
2. (Б) подготовить 100 частей на миллион К решению, как в 1.а).  
   Подготовка промежуточного решения 25 стр / мин Na / K решение путем разбавления 50,00 г 100 частей на миллион Na (1а)) плюс 50,00 г 100 частей на миллион K (1.b)) плюс 2,40 г концентрированной соляной кислоты на 200,00 г, используя H ₂ O.
3. Подготовка рабочих эталонов 0,5, 1,0, 2,0, 3,0 и 4,0 стр. / мин Na / K путем разбавления 2,00, 4,00, 8,00, 12,00 и 16,00 г соответственно до 100,00 г, используя разбавленной HCl.

Приготовление:

Ношение резиновые  перчатки является обязательным на протяжении всей процедуры подготовки образца (Na / K из кожи могут быть источником загрязнения). Стеклянные и пластиковые изделия должны быть промыты в H ₂ O, HCl, разбавленной и H ₂ O, затем сушат в духовке при температуре 100 ° C.

Подготовка  образца.

1. Подготовка однородной, мелкодисперсных образцов от 500 г и более использованием блендера с реостатного управления. Использование ПП перемешивания стержня для облегчения смешивания.
2. Передача смешанный образец прямой стороны, широкий рот и банки  
   Охладите до анализа.

  Разбавление

Разбавьте образца (для получения концентрации около 1,5 мг / кг для Na / K) и пустой вес вес, используя разбавленных HCl и ПП бутылки подходящего размера.

  Определение

1. Настройка spectrophatometer для пламени выбросов в соответствии с инструкциями производителя.
2. Определить Na на длине волны 589,6 нм, с шириной спектра полосы 0,3 нм и К на длине волны 769,9 нм, с шириной спектра полосы 1,0 нм.
3. Использование высоких стандартов (4 стр / мин), чтобы настроить фотоумножителе напряжения, чтобы дать чтение около 1 abosrbance единицы.
4. Выполнить стандарты и образцы.

   1.3Метод определения натрия и калия в водной вытяжке методом пламенной фотометрии.

Постановлением  Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1985 г. № 283 срок действия установлен

c 01.01.86 
до 01.01.96 

  МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

 Метод отбора  проб - по ГОСТ 26423-85. 

     АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Для проведения анализа применяют:

• пламенный фотометр с монохроматором или интерференционными светофильтрами с максимумом пропускания в области 588-590 нм для определения натрия и 766-770 нм для определения калия (допускается использование газовой смеси состава пропан - бутан - воздух и сетевой газ - воздух);
• весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;
• натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч.;
• калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х. ч.;
• посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
• пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;
• воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

       ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Приготовление раствора концентрации натрия с( Na ⁺ ) = 0,1 моль/дм³ и калия с (К⁺) = 0,01 моль/дм³

5,845 г хлористого  натрия и 0,746 г хлористого калия,  прокаленных до постоянной массы  при температуре 500°С, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают.

  Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы  вместимостью 250 см³ помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п. 3.1, и доводят объемы до меток дистиллированной водой. Приготовленные растворы тщательно перемешивают. Растворы хранят в склянках с притертыми пробками не более 1 мес.         
 

     Таблица 1

Характеристика  раствора Номер раствора сравнения 1 2 3 4 5 6 7 Объем раствора, приготовленного по п. 3.1 , см3 0 5,0 10 20 30 40 50 Концентрация  натрия:               в растворе сравнения, моль/дм3 0 0,002 0,004 0,008 0,012 0,016 0,02 в пересчете  на 100 г почвы, ммоль 0 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10 Концентрация  калия:               в растворе сравнения, моль/дм3 0 0,0002 0,0004 0,0008 0,0012 0,0016 0,002 в пересчете  на 100 г почвы, ммоль 0 0,1 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

Растворы сравнения  используют для градуировки пламенного фотометра в день проведения анализа.

     Определение натрия и калия

Пламенный фотометр настраивают на измерение концентрации натрия или калия в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Растворы сравнения и анализируемые  вытяжки вводят в пламя и регистрируют показания прибора.

    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

По результатам  фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации натрия или калия в растворах сравнения в пересчете в миллимоли в 100 г почвы, а по оси ординат - соответствующие им показания прибора.

Количество эквивалентов натрия или калия в анализируемых  почвах определяют непосредственно  по градуировочному графику.

За результат  анализа принимают значение единичного определения натрия и калия.

Если результат  определения выходит за пределы  градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат дистиллированной водой. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.

Массовую долго  натрия в анализируемой почве  ( X ) в процентах вычисляют по формуле:

                                                ,

где С - количество эквивалентов натрия в почве, ммоль в 100 г;

     0,023 - коэффициент пересчета в проценты.

Массовую долю калия в анализируемой почве  ( X ₁ ) в процентах вычисляют по формуле:

   ,

где С - количество эквивалентов калия в почве, ммоль в 100 г;

0,0391 - коэффициент  пересчета в проценты. Результаты  анализа выражают в мг·экв на 100 г почвы и в процентах с округлением до трех значащих цифр.

При проведении массовых анализов вместо построения градуировочного графика допускается градуирование шкалы прибора по растворам сравнения в день проведения анализа.

 Допускаемые  относительные отклонения при  доверительной вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:

11 % - для  определения натрия;

14 % - для  определения калия. 

     1.4 Метод определения  кальция и натрия, растворимых в  разбавленной соляной  кислоте