Разработка методики расчёта неопределённости измерения кислотности горчицы пищевой

Автор работы: Пользователь скрыл имя, 28 Декабря 2011 в 01:53, курсовая работа

Краткое описание

Роль метрологии как науки об измерениях в жизни современного общества очень велика, так как измерения присутствуют практически во всех сферах деятельности человека.
Практическая значимость измерений определяется тем, что они обеспечивают получение информации о физических величинах, параметрах, об объекте управления или контроля, которая служит основой для принятия решения в торговле, в том числе и международной, в промышленности, науке, технике, здравоохранении, при оценке безопасности труда, защите окружающей среды и охране природных ресурсов.

Содержание работы

Введение
1 Методика определения кислотности горчицы прямым титрованием
с фенолфталеином………………………………………………………………………
2Теоретические основы расчёта неопределённостей………………………...
3 Разработка методики расчёта неопределённости измерения кислотности горчицы пищевой………………………………………………………………………
Пример расчёта неопределённости………………………………………..
Заключение……………………………………………………………………..
Список использованных источников………………………………………….
Приложение А…………………………………………………………………..
Приложение В…………………………………………………………………..

Скачать целиком (114.51 Кб) Сколько стоит заказать работу?
Содержимое работы - 1 файл

кислотность горчицы.doc

— 432.00 Кб (Скачать файл)
  1. ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 «Общие требования к компетентности

испытательных и калибровочных лабораторий». ИПК Издательство стандартов,2001.24 с.

    3 СТБ 337   «Горчица пищевая и  соусы  горчичные.   Общие  технические

условия» - Мн.: Госстандарт, 1998.- 8с. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Приложение  А 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Методика

расчёта неопределённости измерения 

концентрации  уксусной кислоты 

в горчице  пищевой 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Минск 2007 

  1. Назначение

      Настоящий документ устанавливает методику расчёта  неопределённости метода определения  кислотности титрованием раствором гидроокиси натрия по ГОСТ 25555.0-82.

      Методика  разработана в соответствии с  требованиями СТБ ИСО/МЭК 17025-2001 согласно "Руководства по выражению неопределённости". 

      2 Измерительная задача

      Метод измерения: метод основан на титровании исследуемого раствора раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.

     Используемое  оборудование: весы лабораторные кл.т. 2 по ГОСТ 24104-80;

     гидроокись  натрия по ГОСТ 4328-77 (ч.д.а.);

     фенолфталеин  по ГОСТ 5850-72;

     химическая  посуда по ГОСТ 1770, 10394, 21400, 20292. 

      3 Модель измерения

      3.1 Выразим математически зависимость между выходной величиной Х и входными величинами 

                                   Х = [(V · c · M) / m] · [V0 / V1] · 0.1,                                            (1)

где М – молярная масса уксусной кислоты, г/моль;

      m – навеска анализируемой пробы, г;

      V – объём раствора NaOH, израсходованный на титрование, см3;

      с – концентрация раствора NaOH, моль/дм3,

                

                                              сNaOH =

,                                                             (2) 

      где Р – степень чистоты NaOH;

       V2 – объём колбы вместимостью 1000 см 3 для приготовления 0,0001 моль/см3 раствора NaOH, см3;

       МNaOH – молекулярная масса NaOH, г/моль;

       mNaOH – масса навески NaOH, г.

       V0 – объём, до которого доведена навеска, см3;

       V1 – объём фильтрата, взятого для титрования, см3.

     Таким образом, формула расчёта кислотности  имеет следующий вид: 

                                   X = ,                                            (3) 
 
 
 
 
 
 

     3.2 Представим зависимость измеряемой величины от источников неопределённости в виде диаграммы "причина-следствие". 

      VNaOH mнавески V0   

                                                

             

                         P              V2                               Х 

             mNaOH MNaOH

           cNaOH  V1

                      

      3.3 Все входные величины с указанием применяемых условные обозначений и единиц измерений, в которых они будут оцениваться, приведены в таблице 1. 
 

     Таблица 1

Величина  Xi Обозначение Единица измерения
  Степень чистоты NaOH Р -
  Масса навески NaOH mNaOH г
  Количество NaOH, израсходованное на титрование испытуемого раствора VNaOH см3
  Объём, до которого доведена  навеска V0 см3
  Навеска анализируемой пробы mпробы г
  Объём приготовленного для титрование  NaOH V2 см3
  Объём фильтрата, взятого для  титрования V1 см3
  Молярная масса уксусной кислоты
г/моль
  Молярная масса NaOH
г/моль
 

      4 Результаты измерения

     Определить  содержание титруемых кислот в пересчёте  на уксусную кислоту по формуле (1).

     Провести  n наблюдений, по которым определить среднее арифметическое значение массовой доли титруемых кислот  

                                                          ,                                                             (4) 

     где n – количество независимых наблюдений. 
 
 
 
 
 

      5 Анализ входных величин

Входная величина:                 

                  Р 
 

   Тип неопределённости: В

 Вид распределения: прямоугольное

 Оценённое значение: Р

 Интервал, в котором находится значение входной величины: согласно ГОСТ 4328-77 содержание основного компонента (NaOH) – 98 %, отсюда степень чистоты Р = 0,98 ± 0,02. Так как отсутствует информация о доверительной вероятности, предполагается прямоугольной распределение.

 Стандартная неопределённость:  u(P) = = 0,012

Входная величина:

              mNaOH

              mпробы 
 

 Тип неопределённости: В

  Вид распределения: прямоугольное

  Оценённое значение: mNaOH, mпробы

 Интервал, в котором находится значение входной величины: Погрешность весов кл.т. 2  ±0,005 г

 Стандартная неопределённость:  u(m) = = 0,0029 г

  Входная величина:

            VNaOH 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Входная величина:

            VNaOH 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

 1) Объём бюретки

  Тип неопределённости: В

 Вид распределения: треугольное

 Оценённое значение: 10 см3

 Интервал, в котором находится значение входной величины: ±0,05

Стандартная неопределённость: u1(VNaOH) = = 0,0204 см3 

2) Поправка по объёму  на температуру

  Тип неопределённости: В

 Вид распределения: прямоугольное

  Оценённое значение: 10 см3

 Интервал, в котором находится значение входной величины: посуда калибрована при температуре 20 ºС, когда в лаборатории температура колеблется 20 ± 5 ºС, то неопределённость, вызванную этим эффектом, можно вычислить исходя из указанного диапазона температур и коэффициента объемного расширения, равного 2,1 · 10-4 ºС-1 

Стандартная неопределённость:

  u2(VNaOH) =

3)Объём перетитровывания

  Тип неопределённости: В

  Вид распределения: прямоугольное

  Оценённое значение: 0,05 см3

 Интервал, в котором находится значение входной величины: одна капля раствора оценивается как 0,03 см3. Так как отсутствует информация о доверительной вероятности, предполагается прямоугольное распределение.

 Стандартная неопределённость: u3(VNaOH) = = 0,0289 см3 

4) Доведение до метки

  Тип неопределённости: А

  Вид распределения: нормальное

  Оценённое значение: VNaOH

 Интервал, в котором находится значение входной величины: для оценивания неопределённости используется значение стандартного отклонения объема бюретки, полученного на основании 10 опытов по взвешиванию соответствующего объёма воды  Vводы. (см. Приложение 2) 
 

Стандартная неопределённость:

u4(VNaOH) = S(Vводы) =  

u(V) =

Входная величина:

        V0 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Входная величина:

        V0 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Входная величина  

     V2 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Входная величина  

     V2
  1. Объём колбы
  Тип неопределённости: В

  Вид распределения: треугольное

  Оценённое значение: 250 см3

 Интервал, в котором находится значение входной величины: ± 0,15 см3

 Стандартная неопределённость: u1(V0) = = 0,0612 cм3 

  1. Поправка  по объёму на температуру

  Тип неопределённости: В

  Вид распределения: прямоугольное

  Оценённое значение: 250 см3

 Интервал, в котором находится значение входной величины: посуда калибрована при температуре 20 ºС, когда в лаборатории температура колеблется 20 ± 5 ºС, то неопределённость, вызванную этим эффектом, можно вычислить исходя из указанного диапазона температур и коэффициента объемного расширения, равного 2,1 · 10-4 ºС-1

 Стандартная неопределённость:

u2(V0) =  

  1. Доведение до метки

Тип неопределённости: А

  Вид распределения: нормальное

  Оценённое значение: V0

 Интервал, в котором находится значение входной величины: для оценивания неопределённости используется значение стандартного отклонения объема колбы, полученного на основании 10 опытов по взвешиванию соответствующего объёма воды  Vводы. (см. Приложение 2)

Стандартная неопределённость:

u3(V0) = S(Vводы) =

u(V) =  

1)Объём колбы

  Тип неопределённости: В

  Вид распределения: треугольное

  Оценённое значение: 1000 см3

 Интервал, в котором находится значение входной величины: ± 0,8 см3

 Стандартная неопределённость: u1(V2) = = 0,327 cм3 

2)Поправка по объёму на температуру

  Тип неопределённости: В

  Вид распределения: прямоугольное

  Оценённое значение: 1000 см3

 Интервал, в котором находится значение входной величины: посуда калибрована при температуре 20 ºС, когда в лаборатории температура колеблется 20 ± 5 ºС, то неопределённость, вызванную этим эффектом, можно вычислить исходя из указанного диапазона температур и коэффициента объемного расширения, равного 2,1 · 10-4 ºС-1

 Стандартная неопределённость:

u2(V0) =

3)Доведение  до метки

Тип неопределённости: А

  Вид распределения: нормальное

  Оценённое значение: V0

 Интервал, в котором находится значение входной величины: для оценивания неопределённости используется значение стандартного отклонения объема колбы, полученного на основании 10 опытов по взвешиванию соответствующего объёма воды  Vводы. (см. Приложение 2)

Стандартная неопределённость:

u3(V0) = S(Vводы) =

u(V) =

Входная величина:

        V1 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Входная величина:

    
 
 
 
 

Входная величина:

    
 
 
 

Входная величина:

сходимость  метода,

сход 
  1. Объём пипетки
Тип неопределённости: В

  Вид распределения: треугольное

  Оценённое значение: 25 см3

 Интервал, в котором находится значение входной величины: ± 0,1 см3

 Стандартная неопределённость: u1(V1) = = 0,0408 см3

2)Поправка по объёму на температуру

  Тип неопределённости: В

  Вид распределения: прямоугольное

  Оценённое значение: 25 см3

 Интервал, в котором находится значение входной величины: посуда калибрована при температуре 20 ºС, когда в лаборатории температура колеблется 20 ± 5 ºС, то неопределённость, вызванную этим эффектом, можно вычислить исходя из указанного диапазона температур и коэффициента объемного расширения, равного 2,1 · 10-4 ºС-1

 Стандартная неопределённость:

u2(V0) =

3)Доведение до метки

Тип неопределённости: А

  Вид распределения: нормальное

  Оценённое значение: V1

 Интервал, в котором находится значение входной величины: для оценивания неопределённости используется значение стандартного отклонения объема пипетки, полученного на основании 10 опытов по взвешиванию соответствующего объёма воды  Vводы. (см. Приложение А1)

Стандартная неопределённость:

u3(V1) = S(Vводы) =

u(V) =  
 
 

Тип неопределённости: В

  Вид распределения: прямоугольное

  Оценённое значение:

 Стандартная неопределённость:

   u( ) =  

Тип неопределённости: В

  Вид распределения: прямоугольное

  Оценённое значение:

 Стандартная неопределённость:

   u( ) =  

Тип неопределённости: В

  Вид распределения: прямоугольное

  Оценённое значение:

 Интервал, в котором находится значение входной величины: оценка источников неопределённости, обусловленных действиями испытателя и другими неизвестными факторами, проводится на основании значений сходимости по ГОСТ 25555.0-82. Так как отсутствует информация о доверительной вероятности, предполагается прямоугольное распределение. Допускаемое расхождение между параллельными определениями результатов не должно быть больше 5 %.

 Стандартная неопределённость: u(сход) = = 0,0562 %

 
 

      6 Корреляции

    Входные величины некоррелиованы. 

      7 Суммарная неопределённость

     Так как модель измерения представляет собой произведение и отношение  некоррелированных входных величин, суммарная неопределённость представлена в виде относительной суммарной  неопределённости:

Uc(X) = X× ×        (5) 
 
 
 

    8 Расширенная неопределенность

     Коэффициент охвата для выбранного уровня доверия  Р=95 % k=2. Расширенная неопределённость рассчитывается по формуле: 

     U = k · Uc                                                                       (6) 

    9 Полный результат измерения 

    X ± 2 Uc                                                                   (7) 

    10 Бюджет неопределённости

     Надлежащая  форма бюджета неопределённости приведена в Приложении А2 данной методики. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

     Приложение  А1

     Стандартные отклонения последовательных заполнений химической посуды 

Объём бюретки

вместимостью

25 см3, Vводы

 Объём колбы

вместимостью

250 см3, Vводы

 Объём колбы

вместимостью

1000 см3, Vводы

 Объём пипетки

вместимостью

25 см3, Vводы

10,0161 250,3800 1000,326 25,3700
10,0527 250,4600 1000,104 25,4600
10,0419 250,0300 1000,002 25,0500
10,0322 250,9800 1000,051 25,3300
10,0310 250,5800 1000,465 24,9000
10,0358 250,050 1000,360 25,7800
10,0047 250,2200 1000,425 24,8600
10,0042 250,3100 1000,414 25,0300
10,0397 250,0100 1000,005 25,1200
10,0575 250,6600 1000,010 25,2100
= 10,03158 = 250,3680 = 1000,216 = 25,202
СКО = 0,018 СКО = 0,313 СКО = 0,2 СКО = 0,281
 

     СКО = S(Vводы) =

Информация о работе Разработка методики расчёта неопределённости измерения кислотности горчицы пищевой