Разработка методики расчёта неопределённости измерения кислотности горчицы пищевой

       Оценки  неопределённостей получают на основе ряда экспериментальных данных (оценки неопределённости по типу А) и на основе любой другой нестатистической информации (оценки неопределённости по типу В).

      В качестве неопределенности измерения оценивают стандартную неопределённость и расширенную неопределённость.

    Стандартная неопределенность - неопределенность результата измерений, выраженная как стандартное отклонение.

    Суммарная стандартная неопределенность — стандартная неопределенность результата измерений, когда результат получают из значений ряда других величин, равная положительному квадратному корню суммы членов, причем члены являются дисперсиями или ковариациями этих других величин, взвешенными в соответствии с тем, как результат измерений изменяется в зависимости от изменения этих величин.

    Оценка (неопределенности) по типу А - метод оценивания неопределенности путем статистического анализа ряда наблюдений.

    Оценка (неопределенности) по типу В - метод оценивания неопределенности иным способом, чем статистический анализ ряда наблюдений.

    Расширенная неопределенность —  величина, определяющая интервал вокруг результата измерений, в пределах которого, можно ожидать, находится большая часть распределения значений, которые с достаточным основанием могли бы быть приписаны измеряемой величине.

     Обычно  результат измерений является только аппроксимацией или оценкой значения измеряемой величины и, таким образом, он будет полным, только когда оцененное значение измеряемой величины сопровождается значением неопределенности. Весь процесс оценивания значения некоторой измеряемой величины и неизбежно сопровождающую ее неопределенность, можно представить в виде следующих 8-ми этапов:

1. Описание измерения и составление его модели;
2. Оценивание значений и стандартных неопределенностей

     входных величин;

3. Анализ корреляций;
4. Расчет оценки выходной величины;
5. Расчет стандартной неопределенности выходной величины;
6. Расчёт расширенной неопределённости;
7. Представление конечного результата измерений.

     Процесс оценивания неопределённости в общем виде представлен на рис. 2.1. 

     

       

     

       
 

     

       

       
 

       

       

       
 
 
 

     Рис.1 – Процесс оценивания неопределённости 
 
 
 

2.2 Описание измерения и составление его модели 

       В большинстве случаев измеряемая  величина У не является прямо  измеряемой, а зависит от других измеряемых величин  X₁, X₂, ... , X_N . Эти так называемые влияющие величины воздействуют на нее и преобразуют ее "истинное" значение в то значение, которое показывает средство измерений Х_ind. Этот процесс представлен на рис. 2.2. 

       
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

     Рис. 2.2 — Процесс преобразования измеряемой величины в процессе измерения (для случая прямого измерения) 

     Если  все величины, от которых зависит  результат измерений, изменяются, их неопределенности можно оценить статистическими средствами. Однако так как на практике это редко представляется возможным из-за ограниченного времени и ресурсов, неопределенности обычно оценивают, используя математическую модель измерения.

     Таким образом, измеряемую величину У следует  выразить через функциональную зависимость, представляющую собой в общем виде:

                                                 

                                            У = f  ( Х_i , X₁, X₂, ... , X_N ),                                           (2.1) 
 

где величины  Х_i ( i=1,2,...,N ) называются входными величинами, а величина Y называется выходной величиной. 
 

      Сами  входные величины Х_{ могут в свою очередь зависеть от других величин, включая поправки и поправочные коэффициенты на систематические эффекты, что ведет к сложной функциональной зависимости, которая никогда не может быть записана точно: 

      

                                          X₁ = g₁ ( w₁, w₂, ... , w_k )                                                    (2.2)

                                          X₂ = g₂ ( z₁, z₂, ... , z_l )  

и т. д.

     Все величины, входящие в формулу модели, являются источниками неопределённости.

     Стадия  моделирования измерения является чрезвычайно важной, так как от правильности составления модели измерения зависит количество источников

неопределенности, а, следовательно, вносимые ими вклады в суммарную неопределенность и ее величина. Основными исходными данными для составления модели являются: объект измерения, метод измерения (метод непосредственной оценки - прямое измерение, метод замещения, метод сравнения), методика измерения, схема или принцип измерения прибора. Важно представить физический принцип измерения (вплоть до полного устройства средства измерений) и всю цепь преобразования измеряемой величины в процессе ее измерения, при этом может использоваться принцип "Причина - Влияние - Следствие" (см. рис. 2).

     Набор входных величин можно разделить  на две следующие группы:

         1) величины, чьи значения и неопределенности  определяются непосредственно в текущем измерении. Эти значения и неопределенности можно получить, например, в результате одного наблюдения, повторных наблюдений или заключения, основанного на опыте, и они могут требовать определения поправок в показания прибора и поправок на влияющие величины такие, как температура окружающей среды, атмосферное давление и влажность; 
 

     

3. величины, чьи значения и неопределенности вносятся в измерение из внешних источников, такие как величины, связанные с аттестованными эталонами, стандартными образцами или стандартными справочными данными.

 

     2.3 Оценивание значений и стандартных неопределённостей входных величин 

     Для каждой величины, входящей в уравнение  модели (1) необходимо определить оценку и стандартную неопределенность. При этом все входные величины вследствие того, что их значения не могут быть точно известны, являются случайными непрерывными величинами. Тогда оценками входных величин, обозначаемыми в общем виде малыми буквами (x_lt x₂, ..., x_n), являются их математические ожидания. А стандартными неопределенностями u(xj) входных величин будут стандартные отклонения этих величин Xj. Каждую оценку входной величины х, и связанную с ней стандартную неопределенность u(Xj) получают из распределения вероятностей входной величины X_t.

     Распределения  вероятностей  описываются  с  помощью   специальных функций: функции распределения и/или функции плотности вероятности. Функции плотностей также называют законами распределения случайных величин, например, закон Гаусса, прямоугольный, треугольный и т. д.

     Для нахождения закона распределения каждой величины Х\ необходимо использовать всю имеющуюся информацию о ней, которые можно почерпнуть из результатов наблюдений, сертификатов калибровки, спецификаций или технических условий изготовителя, результатов  исследовательских работ,  контрольных карт качества процесса, любой справочной литературы, а также личного опыта и интуиции специалиста-метролога.

     На  типе имеющейся информации о величине (статистической или нестатистической) основано деление способов оценивания стандартных неопределенностей: оценивание по типу А и оценивание по типу В. Оценивание по типу А осуществляют путем статистического анализа серий наблюдений и значения стандартных неопределенностей получают из функции плотности вероятности, полученной из наблюдаемого распределения частот. При оценивании по типу В значения стандартных неопределенностей получают из априорной функции плотности вероятности, то есть предполагаемой функции плотности вероятностей, основанной на степени уверенности в том, что событие произойдет.

     2.3.1. Оценивание (стандартной неопределенности) по типу А.

     Оценивание (стандартной неопределенности) по типу А может основываться на любых обоснованных методах статистической обработки данных, таких как:

               - расчет стандартного отклонения и среднего значения на основании серии;

               - использование метода наименьших квадратов для подбора кривой к данным (например, градуировочной кривой) и для получения соответствующих оценок параметров аппроксимации и их стандартных отклонений;

               - проведение дисперсионного анализа для идентификации и определения 
значений отдельных случайных эффектов в измерениях, чтобы эти эффекты могли быть правильно приняты во внимание при оценивании неопределенности.

     В качестве примера оценивания по типу А можно рассмотреть величину x, для которой были получены п независимых наблюдений в одинаковых условиях измерения.

     За  результат измерения принимается среднее арифметическое результатов наблюдений  х  

                                                            X = .                                                        (2.3) 

Оценка  среднего квадратического отклонения результатов наблюдений S_x  

                                            S_x = .                                                 (2.4) 

 2.3.2.Оценивание (стандартной неопределенности) по  типу В

     Оценивание (стандартной неопределенности) по типу В основывается на базе научного суждения, основанного на всей доступной информации о возможной изменчивости X_i . Фонд информации может включать:

• данные предварительных измерений;
• данные, полученные в результате опыта, или общие знания о поведении и 
  свойствах соответствующих материалов и приборов;
• спецификация изготовителя;
• данные, которые приводятся в свидетельствах о калибровке и в других 
  сертификатах;
• неопределенности, приписываемые справочным данным, взятым из справочников.

    Имеющуюся информацию о величинах X_i - необходимо правильно описать с помощью функции распределения вероятностей, чтобы затем определить оценки величин и их стандартные отклонения. При этом используются следующие основные распределения:

 

        1) прямоугольное (равномерное);    

       2)треугольное;

      3)трапецеидальное;

       4)U – образное (арксинуса);

       5)нормальное (Гаусса).

       Формулы и способы применения основных распределений  представлены в таблице 1.

Таблица 2.1 – Формулы расчёта стандартной неопределённости