Методы определения механических примесей

Методы  определения механических примесей.

      Сущность  метода заключается в фильтровании испытуемых продуктов с предварительным  растворением медленно фильтрующихся  продуктов в бензине или толуоле, промывании осадка на фильтре растворителем  с последующим высушиванием и взвешиванием.

      Материалы и реактивы.

• Насос вакуумный по ГОСТ 25336 – 82 или другого типа,
• Шкаф сушильный или термостат, обеспечивающие температуру нагрева (10 мм рт. ст.).
• Баня водяная или электроплитка с закрытой спиралью.
• Стеклянная лабораторная посуда и оборудование по ГОСТ 25336 – 82.
• Нефрас – С 50/170 или нефрас С₂ или С₃ по НТД или бензин прямогонный с температурой начала кипения не ниже 80⁰С.
• Спирт этиловый ректификованный технический.
• Эфир этиловый технический.
• Толуол нефтяной.
• Смесь этилового спирта и толуола 1:4 (по объему).
• Смесь этилового спирта и этилового эфира 4:1 (по объему).
• Серебро азотнокислое, раствор 0,1 моль/дм³.
• Вода дистиллированная.
• Термометр ТЛ – 2 1 – 2.
• Бумага фильтровальная.
• Вакуумметр.

      Подготовка  к испытанию.

      Пробу нефтепродукта хорошо перемешивают вручную встряхиванием в течение 5 мин в емкости, заполненной не более ¾ ее вместимости. Парафинистые и вязкие нефтепродукты предварительно нагревают до 40 – 80⁰С. 

      Бумажный  или стеклянный фильтр промывают  тем же растворителем, который применяют при испытании.

      Бумажный  фильтр помещают в чистый сухой стаканчик  для взвешивания.

      Стаканчик с фильтром с открытой крышкой  сушат в сушильном шкафу при  температуре (105 +/- 2)⁰C в течение 45 мин, после чего стаканчик закрывают крышкой. Стеклянный фильтр или стаканчик с фильтром охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. 

      Если  для испытания в качестве растворителя используют спирто – толуольную смесь  или спиртоэфирную, то перед высушиванием и доведением до постоянной массы фильтры дополнительно обрабатывают фильтрованием 50см³ горячего спирта с температурой 50 – 60⁰С.

      Проведение  испытания.

        В стакан помещают подготовленную  пробу испытуемого продукта и  разбавляют подогретым растворителем (бензином, толуолом). Перед испытанием предварительно определяют минимальный объем пробы и растворителя, необходимого для ее растворения.

      При определении механических примесей в нефти, темных нефтепродуктах, смазочных  маслах с присадками и в присадках в качестве растворителя применяют толуол.

      Бензин  и толуол для растворения пробы  испытуемых продуктов подогревают  на водяной бане до температуры 40 и 80⁰С соответственно.

      Не  допускается кипение растворителя при подогреве.

      Содержимое  стакана фильтруют через подготовленный бумажный фильтр, помещенный в стеклянную воронку или стеклянный фильтр, укрепленный в штативе.

      Раствор наливают на фильтр по стеклянной палочке, воронку с фильтром наполняют  раствором не более чем на ¾  высоты фильтра. Остаток на стакане смывают на фильтр чистым бензином (толуолом) до тех пор, пока капля фильтрата, помещенная на фильтровальную бумагу, не будет оставлять масляного пятна после испарения.

      Остатки нефтепродукта или твердые примеси, приставшие к стенкам стакана, снимают стеклянной палочкой и смывают на фильтр горячим толуолом, нагретым до 40⁰С (80⁰C).

      Если  испытуемый продукт содержит воду, затрудняющую фильтрование, то раствор  образца отстаивают от 10 до 20 мин, после  чего сначала фильтруют толуольный раствор, осторожно сливая его с отстоя, затем отстой разбавляют 5 –15 кратным количеством спиртоэфирной смеси и переносят на фильтр. Остаток в колбе смывают на фильтр спиртоэфирной смесью и подогретым толуолом.

      При определении содержания мех. примесей в медленно фильтрующихся продуктах допускается фильтровать раствор образца, промывать фильтрат под вакуумом и применять воронку для горячего фильтрования.

      Для фильтрования под вакуумом воронку  для фильтрования с помощью резиновой  пробки присоединяют к колбе для  фильтрования под вакуумом, соединенной с насосом. Бумажный фильтр смачивают растворителем и помещают в воронку так, чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки.

      Воронку заполняют раствором не более, чем  на ¾  высоты фильтра, каждую новую  порцию добавляют после того, как предыдущая стекла достаточно полно. При фильтровании с применением воронки для горячего фильтрования не допускается вскипание фильтруемого раствора.

      После фильтрации фильтр с осадком при  помощи промывалки с резиновой грушей промывают подогретым до 40⁰С бензином до тех пор, пока на фильтре не будет следов нефтепродукта, и растворитель не будет стекать совершенно прозрачным и бесцветным.

      По  окончании промывки фильтр с осадком  переносят в стаканчик для  взвешивания с открытой крышкой, в котором сушился чистый фильтр. Стаканчик с фильтром с открытой крышкой или стеклянный фильтр сушат в сушильном шкафу при температуре (105+/-2)⁰С не менее 45 мин. Затем стаканчик закрывают крышкой, стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

      Стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр высушивают и взвешивают до получения  расхождения между двумя последовательными  взвешиваниями не более 0,0004 г. повторные  высушивания фильтра так же, как  и последующие охлаждения, проводят в течение 30 мин.

      Если  содержимое механических примесей после  первого взвешивания не превышает  нормы, установленной в нормативно- технической документации на нефтепродукт или присадку, фильтр до постоянной массы не доводят.

      Обработка результатов.

      Массовую  долю мех. примесей (X) в процентах вычисляют по формуле        

      X=

        Где m₁ – масса стаканчика для взвешивания с бумажным фильтром и мех. примесями или масса стеклянного фильтра с мех. примесями, г

              m₂ – масса стаканчика для взвешивания с чистым подготовленным бумажным фильтром или масса подготовленного стеклянного фильтра, г

               m₃ – масса пробы, г.

      за  результат испытания принимают  среднее арифметическое результатов  двух параллельных определений.

      Сходимость.

        Два результата определения, полученные  одним лаборантом, признаются достоверными (при доверительной вероятности  95%), если расхождения между ними  не превышают значения, указанные  в таблице. 

      Воспроизводимость.

      Два результата испытания, полученные разными лаборантами, в двух разных лабораториях, признаются достоверными (при доверительной вероятности 95%), если расхождения между ними не превышают значения, в таблице.   

      таблица

      Массовая  доля механических примесей до 0,005% включительно, оценивается как их отсутствие!