Технологическая линия по производству жидкого стекла

Колба мерная вместимостью 1000 см³ по ГОСТ 1770-74.

Цилиндр мерный вместимостью 100 и 1000 cм³ по ГОСТ 1770-74.

Капельница лабораторная стеклянная вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336-82.

Воронка стеклянная диаметром 56-100 мм по ГОСТ 25336-82.

Бюретка вместимостью 2 или 5 см³ по ГОСТ 20292-74.

Пипетка вместимостью 2 см³ по ГОСТ 20292-74.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 0,5 моль/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 0,5 моль/дм³.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, ч.д.а.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, ч.д.а.

Смешанный кислотно-основной индикатор, полученный смешиванием равных объемов 0,2%-ного спиртового раствора метилового красного и 0,1%-ного спиртового раствора метиленового голубого, приготовленного при слабом нагревании (ГОСТ 4919.1-77, ГОСТ 4919.2-77),

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

1.6.2.10.1.2. Приготовление растворов фтористого натрия и хлористого калия

60 г фтористого натрия и 100 г хлористого калия взвешивают  с погрешностью не более 0,5 г, переносят в коническую колбу  вместимостью 2000 см³ и добавляют из мерного цилиндра 1000 см³ дистиллированной воды. После суточного отстаивания раствор фильтруют.

1.6.2.10.1.3. Проведение испытания

В коническую колбу вместимостью 250 см³ вводят пипеткой от 5 до 7 капель исследуемого раствора жидкого стекла и добавляют из мерного цилиндра 70-80 см³ дистиллированной воды и 5-7 капель раствора смешанного кислотно-основного индикатора. Исследуемый раствор титруют раствором соляной кислоты 0,5 моль/дм³ с применением бюретки с ценой деления 0,01 см³ вместимостью 2 и 5 см³ до изменения зеленовато-голубой окраски в фиолетовую (V).

Затем добавляют из мерного цилиндра 50 см³ раствора смеси фтористого натрия и хлористого калия, после чего добавляют из бюретки с ценой деления 0,1 см³ вместимостью 25 см³ раствор соляной кислоты 0,5 моль/дм³ до изменения зеленовато-голубой окраски в устойчивую фиолетовую (V₁).

Избыток кислоты оттитровывают 0,5 моль/дм³ раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетового цвета в зеленовато-голубой (V₂).

1.6.2.10.1.4 Обработка результатов

Силикатный модуль (М) вычисляют по формуле

M=V₁-V₂/2*V

где V-объем раствора соляной кислоты, использованный при титровании, см³;

V₁-объем добавленного раствора соляной кислоты, см³;

V₂-объем раствора гидроокиси натрия, использованный при титровании, см³.

Проводят не менее двух параллельных испытаний.

За результат испытания принимают  среднее арифметическое результатов параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1%.

1.6.2.11. Определение плотности ареометром

1.6.2.11.1. Аппаратура

Набор ареометров плотностью от 0,70 до 1,84 г/см³ с погрешностью не более 0,001 г/см³.

Термометр 3-Б2 по ГОСТ 215-73.

Цилиндр вместимостью 500 см³ по ГОСТ 1770-74.

1.6.2.11.2. Проведение испытания

Пробу жидкого стекла объемом около 500 см³ доводят до температуры (20±0,5)°С. Выливают в мерный цилиндр с термометром. Медленно погружают в раствор выбранный из набора ареометр. Проверяют, чтобы температура жидкого стекла была от 19,5 до 20,5°С, и удаляют термометр. Когда ареометр достигнет положения равновесия, слегка нажимают на него и дожидаются его возвращения в положение равновесия. Ареометр, погруженный в жидкость, не должен касаться стенок цилиндра, для чего диаметр цилиндра должен быть на 3-4 см больше диаметра ареометра.

Плотность определяют по шкале ареометра  по верхнему мениску жидкости.

1.6.2.12. Определение плотности пикнометром

1.6.2.12.1. Аппаратура, реактивы

Пикнометр по ГОСТ 22524-77, вместимостью 50 см³.

Водяная баня или термостат.

Спирт этиловый ректификованный технический  по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

1.6.2.12.2. Проведение испытания

Пикнометр с пробкой промывают  водой, обмывают внутренние стенки спиртом  или ацетоном. Дают просохнуть и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Открывают пробку, заполняют пикнометр до метки по верхнему мениску прокипяченной водой до температуры (20±0,5)°С, помещают в водяную баню или термостат, отрегулированные на температуру (20±0,5)°С, выдерживают не менее 10 мин, чтобы температура достигла равновесия и вынимают пикнометр, держа его за верхнюю часть. Выравнивают объем воды точно до метки, закрывают пробкой, обтирают снаружи и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Освобождают пикнометр от содержимого, ополаскивают спиртом или ацетоном, дают просохнуть и заполняют до метки  по верхнему мениску жидким стеклом, предварительно доведенным до температуры (20±0,5)°С, не допуская воздушных пузырьков, особенно, когда раствор имеет высокую вязкость. Помещают пикнометр с испытуемой пробой в водяную баню или термостат, отрегулированные на температуру (20±0,5)°С, выдерживают не менее 10 мин, вынимают, обтирают снаружи, выравнивают объем жидкого стекла точно по метке по верхнему мениску, плотно закрывают пробкой и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

1.6.2.12.3. Обработка результатов

Плотность жидкого стекла (r) в г/см³ вычисляют по формуле

r=(m₂-m)*r₁/(m₁-m)

где m₂-масса пикнометра с жидким стеклом, г;

m₁ - масса пикнометра с водой, г;

m- масса пустого пикнометра, г;

r₁-плотность воды при температуре 20°С, равная 0,9982 г/см³.

Погрешность измерения не должна превышать 0,001 г/см³.

1.6.2.13. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

1.6.2.13.1. Аппаратура, реактивы

Сушильный шкаф.

Насос водоструйный.

Тигли фильтрующие по ГОСТ 25336-82.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

1.6.2.13.2. Проведение испытаний

Навеску жидкого стекла массой 20 г взвешивают с погрешностью не более 0,01 г в стакане на 500 см³ и растворяют при перемешивании в 300 см³ воды при нагревании. Раствор фильтруют, водоструйным насосом,через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Нерастворимый остаток на фильтре промывают 50 см³ теплой воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110°C до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г после охлаждения в эксикаторе.

1.6.2.13.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в  воде веществ (X₈) определяют по формуле

X₈=(m₁-m₂)*100/m,

где m-масса испытуемой пробы, г; m₁-масса тигля с остатком, г; m₂ -масса пустого тигля, г.

За результат анализа принимают  среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1.7. АНАЛИЗ СУЩЕСТВУЮЩИХ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ СХЕМ ПРОИЗВОДСТВА ЖИДКОГО СТЕКЛА.

 

Все способы производства растворимого стекла разделяются на сухие и мокрые. Сухие способы основаны на получении силикат-глыбы при высокой температуре с последующим ее охлаждением и растворением. Мокрые способы одностадийные; они основаны на растворении в едких щелочах различных форм кремнезема. В этом случае жидкое стекло получается непосредственно, минуя процесс варки силикат-глыбы. [2]

Из сухих способов производства растворимого стекла наиболее распространены карбонатный и сульфатный. Карбонатный  способ основан  на взаимодействии при высоких температурах карбонатов натрия и калия с кремнеземом:

Na₂CO₃ + mSiO₂ = Na₂O*mSiO₂ +CO₂,

а сульфатный — на взаимодействии сульфата натрия с кремнеземом в присутствии угля:

2Na₂SO₄ + mSiO₂ + С = 2Na₂O*mSiO₂ + 2SO₂ + CO₂.

Уголь вводят в шихту для восстановления сульфата натрия в сульфит, который полнее реагирует с кремнеземом. Варка силикат-глыбы по сульфатному способу более сложная, чем по карбонатному.

Варят сырьевую шихту в тех же печах, что и обыкновенное стекло. В зависимости от состава шихты  температура варки колеблется от 1100 до 1400° С. Куски силикат-глыбы имеют различную окраску в зависимости от содержания оксидов железа (II) и железа (III). Светло- и темно-коричневую, а также совершенно черную окраску дает FeS. Бесцветная силикат-глыба получается при минимальном содержании примесей соединений железа.

Количество примесей в силикат-глыбе не должно превышать 2 %, так как с повышением их содержания растворимость стекла понижается. Примеси попадают в силикат-глыбу вместе с сырьевыми материалами или из печного припаса. Наиболее часто встречаются примеси оксидов железа, алюминия, кальция и магния. В табл.3 приведены физико-химические показатели растворимого силиката натрия, согласно ГОСТ 13079—81.

Силикат-глыба на воздухе быстро карбонизируется. Карбонизация стекла, происходящая на поверхности, не проникает глубоко внутрь и поэтому образовавшуюся карбонатную пленку можно легко удалить струей воды. Силикат-глыба очень чувствительна к резким колебаниям температуры — рассыпается на мелкие кусочки.

Существуют различные способы  растворения силикат-глыбы. Наиболее распространенный из них — автоклавный. ПОЛУЧЕНИЕ НАТРИЕВОГО ЖИДКОГО СТЕКЛА ВО ВРАЩАЮЩИХСЯ АВТОКЛАВАХ. Силикат натрия ( силикат-глыба) доставляется в склад по железной дороге в вагонах с нижней выгрузкой (полувагонах) и выгружается в завальные ямы. Из завальных ям силикат- глыба грейферным краном засыпается в штабеля по всей по всей площади склада По мере потребления силикат-глыба из штабеля грейферным краном подается через бункер-воронку в поточно–транспортную систему, состоящую из питателя и ленточного конвейера с железоотделителем, элеватора, и поступает в бункер-весы. На весах отвешивается заданная порция силикат-глыбы, которая реверсивным конвейером подается во вращающийся автоклав. В автоклав подается вода из мерника. По окончании загрузки автоклава закрывают его люк болтами и начинают процесс варки. Для этого в автоклав  подают острый пар и включают механизм вращения автоклава. После достижения определенного давления подачу пара прекращают, и далее процесс идет за счет тепла реакции, при этом давление поднимается примерно на 20 %. Для поддержания постоянного давления в процессе растворения силиката натрия в автоклаве производят периодически его подпитку паром. Длительность варки около 2 часов (включая загрузку).

По окончании производят слив раствора жидкого стекла. Для этого прекращают подачу пара, вращение автоклава останавливают в таком положении, чтобы фланец сливного устройства совпал с фланцем сливного коллектора, и жестко соединяют фланцы, затем открывают спускную задвижку на автоклаве. Жидкое стекло передавливается в промежуточную емкость остаточным давлением, имеющимся в автоклаве. Паровоздушная смесь, сопровождающая раствор жидкого

стекла, удаляется из емкости в  атмосферу через ловушку, где  происходит расширение паровоздушной смеси и улавливание брызг. Из ловушки предусмотрен слив в сборник промвод.

Окончание выпуска жидкого стекла определяется по быстрому падению давления в автоклаве (по манометру). Отбирают пробу раствора  жидкого стекла и определяют его плотность и силикатный модуль. Из промежуточной емкости жидкое стекло направляют в один из отстойников. В отстойнике происходит отстаивание жидкого стекла от механических  примесей в течение суток. По мере накопления шлама производят его выгрузку. Для этого в отстойник подают горячую воду и перемешивают шлам сжатым воздухом. Промытый шлам насосом подают на фильтр- пресс. Фильтрат, представляющий слабый раствор силиката натрия, с фильтр-пресса самотеком стекает в сборник, из которого насосом через теплообменник подается в мерник вместо свежей воды, используемой на растворение силикат-глыбы в автоклаве. По мере накопления шлама на фильтре производят его чистку, шлам через корыто-течку выгружают на машину и вывозят в отвал.

Получение жидкого стекла в стационарных автоклавах по технологической схеме   практически  ничем не отличается от получения жидкого стекла во вращающихся автоклавах. Различие заключатся в положении автоклавов в пространстве и в принципе их работы. Если в первом случае автоклав вращается, то во втором случае он жестко закреплен на месте, отсюда разное время растворения силиката натрия-при варке на стационарном автоклаве оно составляет около 6 часов, том числе: загрузка-0,5, нагрев-0,5, варка-3,5, разгрузка-0,5, дополнительные операции-1ч.

Кроме более длительного цикла растворения, к недостаткам стационарных автоклавов следует отнести возможность образования значительных нерастворимых остатков, которые требуют систематического удаления.

Вращающийся автоклав обычно изготовляется  из котельного железа толщиной 8-12 мм. Наиболее распространенные его размеры: диаметр 2 м и длина 5 м. Основным недостатком растворения силикат-глыбы в стационарных автоклавах является образование так называемого «козла» (нерастворившиеся куски силикат-глыбы, сцементированные отложившиеся на их поверхности коллоидным кремнеземом).