Технологическая линия по производству жидкого стекла

1.6.2.3.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Печь муфельная лабораторная с  температурой 1000-1100°С.

Тигли с крышками платиновые по ГОСТ 6563-75, тигли № 100-7 или № 100-8, крышки № 101-7 или № 101-8.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80, № 4.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. разбавленная (1:1).

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484-78, х.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х. ч.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Метиловый оранжевый  по нормативно-технической документации, приготовление раствора по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

1.6.2.3.3. Проведение испытания

Навеску жидкого стекла массой 1,5-2 г помещают на часовое стекло или  в бюксу и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Навеску многократно  смывают горячей водой в фарфоровую чашку. В полученный раствор объемом 100-120 см³ добавляют при помешивании стеклянной палочкой 2-3 капли метилового оранжевого и соляную кислоту до покраснения раствора и избыток 3-4 см³. Чашку помещают на кипящую водяную баню и выпаривают при помешивании почти досуха. Образовавшийся твердый остаток солей осторожно растирают стеклянной палочкой до порошкообразного состояния. Нагревают на водяной бане до полного исчезновения запаха хлористого водорода. Полноту удаления хлористого водорода можно проверить также с помощью палочки, смоченной раствором аммиака. Для более полного обезвоживания кремниевой кислоты чашку держат на водяной бане еще 2 ч.

Высушенный и  охлажденный осадок смачивают 3-4 см³ соляной кислоты и, прикрыв чашку часовым стеклом, выдерживают 15-20 мин и приливают в чашку 70-75 см³ горячей воды. Раствор вместе с осадком перемешивают стеклянной палочкой, дают осадку в чашке раствориться (не более 10 мин). Затем жидкость декантируют на фильтр «белая лента». Осадок промывают три-четыре раза декантацией небольшими порциями горячей воды, переносят его на фильтр и продолжают промывание до полного удаления в промывных водах иона хлора (проба с азотнокислым серебром).

Кремниевую кислоту  выделяют вторично, выпаривая полученный фильтрат вместе с промывными водами в той же фарфоровой чашке на кипящей водяной бане почти досуха, и повторяют при этом все предыдущие операции, за исключением промывания декантацией.

Оба фильтра с  осадками кремниевой кислоты подсушивают  до слегка влажного состояния, осторожно  заворачивают внутрь края фильтра, закрывая им осадок, и плотно укладывают конусом вверх в предварительно прокаленный и взвешенный тигель.

Содержимое тигля  осторожно озоляют и прокаливают  в лаборатории электропечи при  температуре 1000-1100°С. Охлажденный в эксикаторе тигель с осадком взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы.

Прокаленный осадок обрабатывают несколькими каплями  разбавленной серной кислоты и 5-7 см³ фтористоводородной кислоты. Полученную смесь выпаривают на воздушной бане досуха. Затем сухой остаток солей прокаливают при постепенном повышении температуры до 1000-1100°C в муфельной печи в течение 15-20 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель с остатком взвешивают.

1.6.2.3.4. Обработка результатов

Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

X=(m₁-m₂)*100/m

 

где m₁-масса тигля с осадком двуокиси кремния до испытания на чистоту, г;

m₂ - масса тигля с остатком после испытания на чистоту, г;

m- масса навески жидкого стекла, г.

За результат анализа принимают  среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения  между которыми не должны превышать 0,3%.

1.6.2.4. Определение массовой доли двуокиси кремния (ускоренный метод).

Массовую долю двуокиси кремния  Х₁ вычисляют по формуле

X₁=M*X₆/K

где М- силикатный модуль,

Х₆- массовая доля окиси натрия, %,

К - отношение молекулярного веса щелочного окисла к молекулярному весу двуокиси кремния, равное для натриевого жидкого стекла 1,0323.

При возникновении разногласий  применяют метод по п. 1.6.2.3.

 

 

1.6.2.5. Определение массовой доли окиси железа и окиси алюминия

1.6.2.5.1. Сущность метода

Метод основан на образовании трилонатов железа и алюминия в условиях избытка  трилона Б. Избыток трилона Б оттитровывают раствором сернокислого цинка в присутствии ацетатного буферного раствора с индикатором ксиленоловым оранжевым.

1.6.2.5.5. Аппаратура, реактивы и растворы

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75, № 118-3.

Шпатели платиновые по ГОСТ 6563-75, № 209-11.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х. ч., 25 и 10%-ные растворы.

 

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-76, 10%-ный раствор.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Индикаторы: конго красный по нормативно-технической  документации, эриохром черный Т, приготовление  раствора-по ГОСТ 4919.1-77;

ксиленоловый оранжевый, приготовление  раствора-по ГОСТ 4919.1-77.

Кислотный хром темно-синий, готовят  следующим образом: 0,15 г индикатора растворяют в 5 см³ аммиачного буферного раствора, добавляют 20 см³ этилового спирта и перемешивают.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174-77, 0,025 моль/дм³ раствор.

Цинк по ГОСТ 3640-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Трилон Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной  кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,025 моль/дм³ раствор.

Ацетатный буферный раствор с рН 5,2-5,8; готовят следующим образом: 100 г уксуснокислого аммония растворяют в 300-400 см³ воды (для лучшего растворения раствор подогревают), фильтруют, добавляют 10 см³ раствора уксусной кислоты, разбавляют водой до 1 дм³ и перемешивают.

Аммиачный буферный раствор с рН 9,5-10,0; готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см³ воды, к полученному раствору прибавляют 350 см³ 25%-ного раствора аммиака и доводят объем раствора водой до 1 дм³.

1.6.2.5.3. Приготовление титрованных растворов-по ГОСТ 10398-76.

0,025 моль/дм³ раствора трилона Б готовят следующим образом: 9,31 г трилона Б растворяют в воде и доводят объем водой до 1 дм³.

Раствор хранят в полиэтиленовых или  стеклянных, парафинированных изнутри, сосудах.

Точно 0,025 моль/дм³ раствора соли цинка (для установки поправки к концентрации раствора трилона Б). Готовят следующим образом: 1,6345 г. цинка очищенного стальным ножом от окиси, сразу же взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в фарфоровую чашку, растворяют при нагревании на водяной бане, в смеси 100 см³ воды и 15 см³ концентрированной азотной кислоты, накрыв чашку часовым стеклом, затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают раствор до 3-4 см³. Остаток из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят объем раствора до метки; раствор годен в течение одного месяца.

Поправку к концентрации 0,025 моль/дм³ раствора трилона Б определяют по раствору соли цинка следующим образом: к 25 см³ точно 0,025 моль/дм³ раствора соли цинка прибавляют 5 см³ буферного аммиачного раствора, 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т или 10-12 капель раствора кислотного хрома темно-синего и 70 см³ воды.

Раствор перемешивают и титруют  из бюретки раствором трилона  Б до перехода фиолетово-красной  окраски в синюю (при применении эриохрома черного Т) или малиновой в неизменяющуюся синюю (при применении кислотного хрома темно-синего).

Поправку к концентрации 0,025 моль/дм³ раствора трилона Б (К) вычисляют по формуле

K=25/V

где V- объем 0,025 моль/дм³ раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

0,025 моль/дм³ раствора сернокислого цинка, готовят следующим образом: 7,2 г сернокислого цинка растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм³.

Поправку к концентрации раствора определяют следующим образом: 25 см³ раствора сернокислого цинка помещают в колбу для титрования, прибавляют 70 см³ воды, 5 см³ аммиачного буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют 0,025 моль/дм³ раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в синюю.

Поправку к концентрации 0,025 моль/дм³ раствора сернокислого цинка (K₁) вычисляют по формуле

K=V*K/25,

где V- объем 0,025 моль/дм³ раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

К- поправка к концентрации 0,025 моль/дм³ раствора трилона Б.

Поправку к концентрации раствора трилона Б при его использовании для алюминия находят следующим образом: 10 см³ трилона Б помещают в колбу для титрования, подкисляют несколькими каплями соляной кислоты, прибавляют 70 см³ воды и нагревают до 50°С. Опускают в раствор бумагу конго и прибавляют водный аммиак по каплям до покраснения бумаги. Затем добавляют 20 см³ ацетатного буферного раствора, нагревают до кипения, прибавляют 10 капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют 0,025 моль/дм³ раствором сернокислого цинка до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-красную.

Поправку к концентрации (K₂) 0,025 моль/дм³ раствора трилона Б вычисляют по формуле

K₂=V*K₁/10

где V- объем 0,025 моль/дм³ раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование, см³;

К₁- поправка к концентрации 0,025 моль/дм³ раствора сернокислого цинка.

1.6.2.5.4.Приготовление испытуемого раствора

Около 4 г жидкого стекла взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в  платиновой чашке. Параллельно проводят контрольный опыт на чистоту  реактивов. Навеску смачивают 1-2 см³ воды, добавляют 2 см³ серной кислоты, 7-10 см³ фтористоводородной кислоты и проводят тщательное перемешивание. Смесь выпаривают сначала на водяной бане до полного удаления фтористоводородной кислоты, затем переносят на воздушную баню и нагревают до обильного выделения паров серной кислоты. Когда содержимое чашки превратится в сиропообразную массу, застывающую при охлаждении, нагревание прекращают. После этого в чашку наливают 10-15 см³ воды, 3-4 см³ соляной кислоты, и, помешивая стеклянной палочкой, полностью растворяют остаток солей при осторожном нагревании на водяной бане. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, ополаскивают чашку не менее трех раз горячей водой, сливая воду каждый раз в ту же колбу. Затем колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают.

1.6.2.5.5. Проведение испытания

50 см³ раствора, приготовленного по п. 1.6.2.5.4, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 15 см³ раствора трилона Б, опускают бумажку конго, добавляют 30-35 см³ воды, нагревают до 50°С, прибавляют по каплям 25%-ный водный аммиак до покраснения бумажки, а затем 10%-ный раствор водного аммиака до ярко-красного цвета бумажки. Затем прибавляют 20 см³ ацетатного буферного раствора, 10 см³ раствора солянокислого гидроксиламина и кипятят 1-2 мин. После этого сразу же титруют раствором сернокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым, 10 капель которого предварительно добавляют в раствор. Титрование продолжают до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-красную. Отмечают объем раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование. При обработке результатов учитывают результат контрольного опыта.

1.6.2.5.6. Обработка результатов

Массовую долю суммы окиси железа и окиси алюминия (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

X₂=(V₂-V₁)*K*0,001275*V₃*100/V₄*m

где V₁- объем 0,025 моль/дм³ раствора сернокислого цинка, израсходованный на обратное титрование, см³;

V₂-объем 0,025 моль/дм³ раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование контрольного опыта, см³;

К- поправка к концентрации 0,025 моль/дм³ раствора сернокислого цинка;

V₄-объем аликвотной части раствора, см³;

0,001275-количество окиси алюминия, соответствующее 1 см³ точно 0,025 моль/дм³ раствора трилона Б , г ;

V₃-общий объем анализируемого раствора, см³;

m- масса навеcки, г.

За результат испытания принимают  среднее арифметическое результатов  двух параллельных определений, допускаемые  расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.

 

1.6.2.6. Определение массовой доли окиси железа

1.6.2.6.1. Сущность метода

Метод основан на образовании сульфосалицилата железа, окрашенного в аммиачной  среде в желтый цвет (рН 8-11,5), и  последующем определении его  фотоколориметрическим методом.

1.6.2.6.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Фотоколориметр любого типа.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10%-ный раствор.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, 20%-ный раствор.

Метиловый красный по нормативно-технической  документации, приготовление раствора-по ГОСТ 4919.1-77.