Технологическая линия по производству жидкого стекла

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, 1 моль/дм³ раствор; готовят следующим образом: 53,50 г хлористого аммония растворяют в 1 дм³ воды и, если необходимо, фильтруют.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, 2%-ный раствор.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-87.

Приготовление стандартных растворов  железоаммонийных квасцов.

Раствор А, содержащий 1 мг/см³Fe₂O₃, готовят следующим образом: 6,0397 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 см³ дистиллированной воды, подкисленной 9 см³ соляной кислоты, и разбавляют водой до 1 дм³. Титр раствора устанавливают весовым методом.

Для этого в три стакана вместимостью 300 см³ отмеряют из бюретки 10, 20, 30 см³ стандартного раствора, разбавляют до 120-150 см³ водой, нагревают до кипения и осаждают гидроокись железа аммиаком в присутствии метилового красного. Полученный осадок фильтруют через фильтр белая лента, промывают горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония, в который добавлено несколько капель аммиака. Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают до постоянной массы при 800°С. Охлажденный в эксикаторе тигель с прокаленным осадком взвешивают и вычисляют эмпирический титр (Т_емп) раствора по формуле

T_эмп=m/V

где m- масса прокаленной окиси железа, мг;

V- объем раствора, взятый для осаждения, см³.

Раствор Б, содержащий 0,1 мг/см³Fe₂O₃, готовят разбавлением водой 100 см³ раствора А в мерной колбе до 1 дм³.

Раствор В, содержащий 0,01 ,мг/см³Fe₂O₃, готовят разбавлением водой 100 см³ раствора Б в мерной колбе до 1 дм³.

1.6.2.6.3. Построение градуированной кривой

Готовят растворы сравнения. Для этого  в мерные колбы вместимостью 100 см³ отмеряют бюреткой 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см³ раствора Б. В каждую колбу добавляют 10 см³ 1 н. раствора хлористого аммония, 15 см³ 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и доливают по каплям 10%-ный раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и сверх того 3 см³. Растворы перемешивают и доводят объем водой до метки.

Одновременно готовят нулевой  раствор, не содержащий Fe₂O₃. Вторая градуировочная кривая строится аналогично первой, но при этом берут раствор В , содержащий 0,01 мг/см³Fe₂O₃.

Величину оптической плотности  растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре, пользуясь синим светофильтром (длина волны 450 нм), в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм. По полученным данным строят градуировочный график.

Величину оптической плотности  откладывают по оси ординат, а  соответствующие этим величинам  количества Fe₂O₃ в мг - по оси абсцисс.

Для построения каждой точки градуировочного  графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности трех параллельных определений.

Градуировочный график проверяют  не реже одного раза в 3 месяца, а также  при замене реактивов или фотоэлектроколориметра.

1.6.2.6.4. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 100 см³ переносят 25 см³ испытуемого раствора, приготовленного по п. 1.6.2.5.4, приливают 10 см³ 1 моль/дм³ раствора хлористого аммония, 15 см³ 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и аммиака сначала до устойчивого желтого окрашивания и сверх того 3 см³, после чего разбавляют водой до метки. Одновременно готовят нулевой раствор, не содержащий Fe₂O₃.

1.6.2.6.5. Обработка результатов

По полученной величине оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание Fe₂O₃ в испытуемом растворе.

Массовую долю окиси железа (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

X₃=m₁*V*100/m*1000*V₁,

где m₁-содержание Fe₂O₃, найденное по градуировочному графику, мг;

m- масса навески, г;

V- общий объем раствора, см³;

V₁-объем аликвотной части раствора, взятый для фотоколориметрирования, см³.

При необходимости в результат  определения вносят поправку на содержание окиси железа, определяемое контрольным  опытом.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.

1.6.2.7. Определение массовой доли окиси кальция комплексонометрическим методом

1.6.2.7.1. Сущность метода

Метод основан на прямом титровании трилоном Б катиона кальция в  щелочной среде при рН 12 с индикатором  хромом темно-синим.

1.6.2.7.2. Реактивы и растворы

Натрий сернистый (сульфид) по ГОСТ 2053-77, 2%-ный раствор (свежеприготовленный).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 2 н. раствор.

Сахар-рафинад по ГОСТ 22-78, 2%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Индикатор конго красный по нормативно-технической  документации.

Кислотный хром темно-синий; готовят  по п. 1.6.2.5.2.

Трилон Б, 0,025 моль/дм³ раствор, готовят по п. 1.6.2.5.3. Поправку к концентрации трилона Б для окиси кальция определяют по п. 1.6.2.5.3.

1.6.2.7.3 Проведение испытания

Приготовление раствора для определения  окиси кальция проводят по п. 1.6.2.5.4. Полученный раствор переносят количественно в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 2 см³ раствора сахара, добавляют воды до объема 85-90 см³, опускают индикаторную бумажку «конго», нейтрализуют 2 моль/дм³ раствором гидроокиси натрия до покраснения бумажки, добавляют 2 см³ раствора сульфида натрия, перемешивают, дают 5 см³ раствора гидроокиси натрия, выдерживают раствор 1-2 мин, добавляют 8-10 капель раствора кислотного хром темно-синего и титруют (при непрерывном перемешивании) раствором трилона Б до перехода малиновой окраски раствора в неизменяющуюся синюю.

1.6.2.7.4. Обработка результатов

Массовую долю окиси кальция (Х₄) в процентах вычисляют по формуле

X₄=(V-V₂)*K*0,0014*V₃*100/m*V₄

где V- объем 0,025 моль/дм³ раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

К- поправка к концентрации 0,025 моль/дм³ трилона Б;

V₂-объем 0,025 моль/дм³ раствора трилона Б, израсходованный на титрование контрольного опыта, cм³;

0,0014-количество СаО, соответствующее  1 см³ точно 0,025 моль/дм³ раствора трилона Б, г;

V₃-общий объем анализируемого раствора, см³;

V₄- объем аликвотной части анализируемого раствора, см³;

m- масса навески, г.

За результат анализа принимают  среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения  между которыми не должны превышать 0,05%.

1.6.2.8. Определение массовой доли серного ангидрида весовым методом

1.6.2.8.1. Сущность метода

Метод основан на весовом определении  общего количества серного ангидрида  в виде сернокислого бария.

1.6.2.8.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563-75 № 100-8 и № 101-8.

Печь муфельная лабораторная с  температурой 900-950°С.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 0,5 моль/дм³ раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная (1 : 1).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 2 моль/дм³ раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1%-ный водный раствор.

Метиловый оранжевый по нормативно-технической  документации, приготовление раствора по ГОСТ 4919.1-77.

Спирт этиловый ректификованный технический  по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

1.6.2.8.3. Приготовление испытуемого раствора

Способ 1.

Используют фильтрат от выделенной кремниевой кислоты по п.1.6.2.3.3.

Способ 2.

Около 1 г жидкого стекла помещают на часовое стекло и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Навеску омывают 75-100 см³ горячей воды в стакан вместимостью 250 см³ и кипятят 10 мин. Затем добавляют 3-4 капли метилового оранжевого и подкисляют соляной кислотой до перехода желтого цвета раствора в ярко-розовый. Содержимое стакана кипятят 10-15 мин, после чего образовавшийся осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «синяя лента».

Осадок промывают горячей водой  до полного удаления в промывных  водах иона хлора (проба с азотнокислым серебром).

1.6.2.8.4. Проведение испытания

Раствор, полученный способом 1 или 2, нагревают до кипения и приливают  к нему 4-5 капель соляной кислоты  и при помешивании 20 см³ горячего раствора хлористого бария. Раствор с осадком оставляют на кипящей водяной бане на 2 ч (прикрыв стакан часовым стеклом) и на 12 ч при комнатной температуре. Осадок сернокислого бария отфильтровывают через двойной фильтр «синяя лента» и промывают горячей водой до полного удаления в промывных водах иона хлора (проба с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, осторожно подсушивают, озоляют, прокаливают в муфельной печи 30-40 мин при температуре 800-850°С и после охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.

Для проверки чистоты полученного  осадка (если раствор был подготовлен  по способу 2) его обрабатывают 1-2 каплями  раствора серной кислоты и 5-6 каплями  фтористоводородной кислоты. Полученную смесь выпаривают на воздушной бане досуха. Сухой остаток прокаливают снова в муфельной печи 30-40 мин при температуре 800-850°С и после охлаждения в эксикаторе тигель с осадком сернокислого бария взвешивают.

1.6.2.8.5 Обработка результатов

Массовую долю серного ангидрида (Х₅) в процентах вычисляют по формуле

X₅=m₁*0,343*100/m

где m- масса навески жидкого стекла, г;

m₁- масса осадка сернокислого бария, г;

0,343-коэффициент пересчета массы  сернокислого бариянасерный ангидрид.

За результат анализа принимают  среднее арифметическое результатов  двух параллельных определений, допускаемые  расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.

1.6.2.9. Определение массовой доли окиси натрия ацидиметрическим методом

1.6.2.9.1. Сущность метода

Метод основан на ацидиметрическом титровании раствора с применением  метилового оранжевого.

1.6.2.9.2. Реактивы, растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,1 моль/дм³ раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Метиловый оранжевый по нормативно-технической  документации, приготовление раствора-по ГОСТ 4919.1-77.

1.6.2.9.3. Проведение испытания

Навеску жидкого стекла массой около 0,5 г помещают на часовое стекло и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

Навеску смывают 75-100 см³ горячей воды в коническую колбу вместимостью 250 см³ и кипятят при помешивании в течение 20 мин. Раствор охлаждают и титруют раствором соляной кислоты в присутствии 3-4 капель метилового оранжевого до перехода желтой окраcки в бледно-розовую.

1.6.2.9.4. Обработка результатов

Массовую долю окиси натрия (Х₆) в процентах вычисляют по формуле

X₆=V*0,0031*100/m,

где V-объем точно 0,1 моль/дм³ раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см³;

m- масса навески жидкого стекла, г;

0,0031-количество окиси натрия, соответствующее  1 см³ точно 0,1 моль/дм³ раствора соляной кислоты, г.

За результат анализа принимают  среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,4%.

1.6.2.10. Определение силикатного модуля

Силикатный модуль-отношение числа  грамм-молекул двуокиси кремния  к числу грамм-молекул окиси  натрия. Силикатный модуль (X₇) вычисляют по формуле

X₇=X₁*1,0323/X₆

где X₁-массовая доля двуокиси кремния по пп. 1.6.2.3, 1.6.2.4;

X₆ -массовая доля окиси натрия.

1,0323-отношение молекулярной массы  окиси натрия к молекулярной  массе двуокиси кремния.

   1.6.2.10.1. Определение силикатного модуля ускоренным методом

Метод основан на последовательном титровании раствором соляной кислоты  жидкого натриевого стекла и раствором  гидроокиси натрия до получения бесцветного  раствора.

1.6.2.10.1.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88.

Колбы конические вместимостью 250 и 2000 см³ по ГОСТ 1770-74,