Планирование эксперимента

Содержание: 

Введение

1. Планирование эксперимента (активный эксперимент) в химии
2. Аппроксимационные задачи.
3. Построение диаграмм состав-свойство.
4. Информационное наполнение системы
5. Пример планирования эксперимента при поиске оптимальных условий в пищевой промышленности.

Заключение  
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Введение 

     Исследование  является экспериментом, если входные  переменные изменяются исследователем в точно учитываемых условиях, позволяя управлять ходом опытов и воссоздавать их результаты каждый раз при повторении с точностью  до случайных ошибок.

     Планирование  и анализ эксперимента представляет собой важную ветвь статистических методов, разработанную для решения  разнообразных задач, возникающих  перед исследователями. В одном  случае необходимо обнаружить и проверить  причинную связь между входными переменными (факторами) и выходными  переменными (откликами), в другом –  отыскать оптимальные условия ведения  процесса или сравнить изучаемые  объекты и т.д.

     Под планированием эксперимента понимается процедура выбора числа опытов и  условий их проведения, необходимых  для решения поставленной задачи с требуемой точностью. Все переменные, определяющие изучаемый объект, изменяются одновременно по специальным правилам. Результаты эксперимента представляются в виде математической модели, обладающей определенными статистическими  свойствами, например минимальной дисперсией оценок параметров модели.

     Для экспериментаторов, которые не занимаются планированием многофакторного  эксперимента, наиболее привычным методом  исследования является однофакторный  эксперимент. Он заключается в том, что варьируется один фактор на нескольких уровнях, а все другие факторы  поддерживаются постоянными. В этом случае можно получить количественную оценку эффекта только одного фактора.

     Влияние других факторов оценить нельзя. Выводы о влиянии изучаемого фактора  могут существенно различаться  в зависимости от уровня фиксирования прочих факторов. Это часто приводит к ошибочным рекомендациям. Лишь в тех случаях, когда отклик является функцией одного фактора, однофакторный  эксперимент вполне закономерен.

     Однако  на практике приходится иметь дело с многофакторными объектами, где  однофакторный эксперимент неэффективен.

     В многофакторных планах одновременно варьируется  несколько факторов, а не каждый в отдельности.

     План  должен быть составлен так, чтобы  при статистической обработке имелась  возможность хорошо проанализировать эксперимент: проверить: существуют ли эффекты изучаемых факторов, определить величину этих эффектов (не увидеть  несуществующие и не "проглядеть" действительные эффекты), найти наименьший значимый эффект и т.д. Оценки эффектов факторов можно считать достоверными только тогда, когда ни неоднородность экспериментальных единиц, ни другие неучтенные факторы не в состоянии  привести к полученному результату. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

1. Планирование  эксперимента (активный эксперимент) в химии

 

     Планирование  эксперимента (активный эксперимент) в химии, раздел материальной статистики, изучающий методы организации совокупности опытов с различными условиями для получения наиболее достоверной информации о свойствах исследуемого объекта при наличии неконтролируемых случайных возмущений. Величины, определяющие условия данного опыта, обычно называют факторами (например, температура, концентрация), их совокупность - факторным пространством. Набор значений факторов характеризует некоторую точку факторного пространства, а совокупность всех опытов составляет т. наз. факторный эксперимент. Расположение точек в факторном пространстве определяет план эксперимента, который задает число и условия проведения опытов с регистрацией их результатов.

     Начало  планированию эксперимента положили труды  P. Фишера (1935). Он показал, что рациональное планирование эксперимента дает не менее существенный выигрыш в точности оценок, чем оптимальная обработка результатов измерений.

     Планирование эксперимента используют для изучения и мат. описания процессов и явлений путем построения мат. моделей (в форме так называемых уравнений регрессии) - соотношений, связывающих с помощью ряда параметров значения факторов и результаты эксперимента, наз. откликами. Основное требование, предъявляемое к планам факторного эксперимента, в отличие от пассивного эксперимента - минимизация числа опытов, при которой получают достоверные оценки вычисляемых параметров при соблюдении приемлемой точности математических моделей в заданной области факторного пространства. В этом случае задача обработки результатов факторного эксперимента заключается в определении численных значений указанных параметров.

     Одним из способов повышения точности обработки  результатов планирование эксперимента служит замена переменных, при которой  от исходных (физических, или натуральных) значений переменных, выраженных в  соответствующих единицах измерений, переходят к безразмерным значениям, определяемым формулой:

     

     где m-число факторов; xj-безразмерное значение переменной; zj - значение физической переменной; - среднее значение физической переменной, Dzj = - интервал ее варьирования; и -макс. и миним. значения физ. переменной, которые м. б. заданы в опытах. При таком преобразовании значения всех хj или уровни факторов, изменяются в одинаковых пределах: от -1 до +1. Точка факторного пространства, отвечающая нулевым значениям факторов, наз. центром плана.

     Область применения планирование эксперимента распространяется на процессы и явления, зависящие от так называемых управляемых  факторов, то есть факторов, которые  можно изменять и поддерживать на заданных уровнях. Основные направления  использования планирование эксперимента в хим. технологии: 1) выделение так  называемых значимых факторов, существенно  влияющих на изучаемый процесс; 2) получение  математических моделей объектов исследования (аппроксимационные задачи); 3) поиск оптимальных условий протекания процессов, то есть совокупности значений факторов, при которой заданный критерий оценки эффективности процесса имеет наилучшее значение (экстремальные задачи); 4) построение диаграмм состав-свойство; 5) изучение кинетики и механизма процессов.

     Выделение значимых факторов осуществляется в  ходе так называемого отсеивающего эксперимента. Число опытов в нем  может быть больше, равно или меньше числа проверяемых факторов. Планы, отвечающие таким экспериментам, называют соответственно ненасыщенными, насыщенными  или сверхнасыщенными.

     Ненасыщенные  планы используют, если предварительному исследованию подлежат сравнительно небольшое  число факторов (т < 6 - 7) и их возможные  взаимодействия. Эффект взаимодействия двух или нескольких факторов проявляется при одновремемном их варьировании, когда влияние каждого фактора на отклик зависит от уровней, на которых находятся другие факторы. Ненасыщенные планы обычно включают значительное число опытов и поэтому достаточно трудоемки. В качестве таких планов часто применяют планы так называемого полного факторного эксперимента (ПФЭ), в котором каждый фактор изменяется одинаковое число раз q (где q 2-число выбранных уровней); при этом реализуются все возможные опыты, различающиеся значением хотя бы одного фактора. Число опытов в ПФЭ n = qm: напр., для m = 2 и q = 2 число n = 22 = 4 опыта.

     Условия проведения опытов могут быть представлены в графической (рис. 1) или табличной (см. табл.) форме. В последнем случае первый столбец (i-номер опыта) и совокупность значений факторов (второй и третий столбцы) образуют т. наз. матрицу плана ПФЭ, к которой предъявляют следующие требования: 1) сумма элементов столбца каждого фактора равна нулю:

      

     (и-текущий номер опыта);

     2) сумма квадратов элементов столбца  каждого фактора равна числу  опытов:

     

     3)сумма  почленных произведений любых столбцов двух любых факторов равна нулю:

     

     Значения  физических переменных, соответствующие  матрице, выбранной для реализации опытов, рассчитывают по формуле:

     

     При числе опытов в ПФЭ, значительно  превышающем число определяемых параметров модели, применяют так  называемые дробные реплики (или  дробный факторный эксперимент -ДФЭ), которые представляют собой часть плана ПФЭ. ДФЭ может содержать половину, четверть и т.д. опытов от ПФЭ. Соответственно различают полуреплики (qm-1), четвертьреп-лики (qm-2) и т. п. В общем случае ДФЭ м. б. обозначен как qm-l, где l-дробность реплики. К матрице ДФЭ предъявляют те же требования, что и к матрице ПФЭ. Планы, полученные с использованием ПФЭ или его дробных реплик, в которых переменные варьируются на двух уровнях, наз. линейными либо планами 1-го порядка, т.к. при их применении можно построить уравнение модели, включающее исследуемые факторы лишь в 1-й степени.

     

     Насыщ. планы используют, если мат. модель предполагается в виде полинома (уравнения регрессии) 1-го порядка, общий вид которого может быть представлен выражением:

     

     где y-отклик, b0 и bj-параметры модели. В  качестве насыщенных планов наиболее часто применяют планы ДФЭ.

     Алгоритм  выделения значимых факторов в этом случае включает следующие этапы:

     1) по формуле определяют параметры  мат. модели.

     

     2) По результатам параллельных  опытов вычисляют дисперсию воспроизводимости, характеризующую разброс значений отклика. Например, при проведении r параллельных опытов в одной точке факторного пространства:

     

     где 

     

     3)По  формуле определяют дисперсию  каждого параметра.

     

     4) Для оценки точности найденных  значений параметров, а также  полученной мат. модели используют  статистические критерии соотв.  Стьюдента (t-критерий) и Фишера (F-критерий). При этом количественными мерами  служат так называемая доверительная  вероятность b или уровень значимости p= 1 — b и число степеней свободы f, то есть число экспериментов за вычетом числа констант, рассчитываемых по результатам этих опытов. Число констант определяется видом выбранной дисперсии; например, в случае дисперсии воспроизводимости по результатам параллельных опытов находят величину, поэтому fb = r — 1. При заданных требованиях на точность результатов измерений доверительная вероятность (уровень значимости) определяет надежность полученной оценки. Значения указанных критериев табулированы и приводятся в спец. литературе.

     5) Значимость каждого фактора проверяют  оценкой значимости соответствующего  параметра, т.к. вклады факторов  в значение отклика пропорциональны  значениям параметров. Для оценки  их значимости рассчитывают соответствующее  значение t-критерия по формуле:

     

     Полученное  значение сравнивают с табличным tT, найденным на предыдущем этапе. При выбранной доверительной вероятности параметр считается значимым, если tbi. > tT. В противном случае параметр незначим и соответствующий фактор можно исключить из построенной математической модели.

     Сверхнасыщенные планы используют, если на процесс  может влиять большое число факторов и их взаимодействий. Наиболее часто  с целью уменьшения их числа применяют  метод случайного баланса, позволяющий  вместо ПФЭ и ДФЭ применять  эксперименты, в которых значения факторов распределены по уровням случайным  образом (рандомизированы). Метод имеет  высокую разрешающую способность (возможность выделять сильно влияющие факторы), но малую чувствительность (то есть способность выделять значимые параметры модели, характеризующие  факторы, которые имеют относительно слабое влияние). Используют также метод  последовательного отсеивания: все  изучаемые факторы на основе априорной  информации подразделяют на группы, каждую из которых в дальнейшем рассматривают  как отдельный комплексный фактор. В зависимости от полученной при  этом информации остальные факторы  снова разбивают на группы и выполняют  новый цикл расчетов.