Основные технологии получения целлюлозы

Применение принудительной циркуляции при натронной и сульфатной варках имеет особое значение в связи с относительно небольшой продолжительностью процесса. Выравнивая температуру и концентрацию щелочи во всем объеме котла, принудительная циркуляция способствует получению равномерно проваренной целлюлозы с повышенным выходом из древесины. При прочих одинаковых условиях варки принудительная циркуляция ускоряет процесс варки.

Рис. 4 Влияние добавки  черного щелока на выход и степень  провара сульфатной целлюлозы из гемлока  и бальзамической пихты : ———— перманганатное число; — — — выход;  — ∙—∙ — непровар

3. Характеристика свойств сульфатной целлюлозы

Из особенностей свойств  сульфатной целлюлозы по сравнению  с сульфитной прежде всего надо отметить ее пониженный на 3—4 % выход из древесины, при одной и той же степени  провара. Иными словами, сульфатная и натронная варка обладает меньшей  избирательностью, чем сульфитная. В основном разница в выходе приходится на долю легкогидролизуемых гемицеллюлоз, содержание которых в сульфатной целлюлозе всегда меньше, чем в  сульфитной. Наряду с этим сульфатная целлюлоза отличается высоким содержанием  устойчивых пентозанов, не поддающихся  удалению при горячей щелочной обработке.

По сравнению с сульфитной сульфатная целлюлоза содержит значительно  меньше экстрактивных веществ (смол и жиров) и минеральной золы и  имеет более низкую кислотность.

Сульфатная целлюлоза  обладает гораздо лучшими бумагообразующими  свойствами, чем сульфитная. Волокна  сульфатной целлюлозы относительно меньше укорачиваются при размоле  и дают более сомкнутый и менее  прозрачный лист, имеющий очень высокое  сопротивление разрыву и продавливанию  при одновременно высоких показателях  сопротивления на раздирание и изгиб. Лист бумаги из сульфатной целлюлозы  характеризуется высокой термостойкостью, а при увлажнении и сушке меньше деформируется. Однако сульфатная целлюлоза  труднее размалывается и хуже фибриллируется при размоле.

Различные свойства и отличия  в поведении сульфатной и сульфитной целлюлоз в значительной мере могут  быть объяснены неодинаковым строением стенки волокон. У  сульфитной целлюлозы остаточный лигнин и гемицеллюлозы локализованы преимущественно в наружных слоях вторичной оболочки клеток и более доступны действию химических реагентов и механическому воздействию при размоле. У сульфатной целлюлозы лигнин, как и гемицеллюлозы распределены более или менее равномерно по толщине клеточной стенки и относительно труднодоступны. Этим обстоятельством можно объяснить трудность отбелки, плохую реакционную способность, более низкую набухаемость и трудность размола сульфатной целлюлозы.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4. Устройство непрерывных варочных установок типа Камюр

В настоящее время наиболее распространенными установками  непрерывного действия для варки  сульфатной целлюлозы являются установки  конструкции шведской фирмы ≪Камюр≫. Производительность современных установок типа Камюр превышает 1000 т в сутки. Установки производительностью 300, 450, 850 т целлюлозы в сутки. Установки типа Камюр используются для варки сульфатной целлюлозы нормального и повышенного выхода из различных пород древесины.

Упоминания заслуживают  следующие разновидности установок  типа Камюр: с горячей выдувкой массы  из котла; с частичным отбором (диффузионной экстракцией) щелока из котла и холодной выдувкой массы; с горячей диффузионной промывкоймассы в котле; с выносным наклонным сепаратором; с отдельными пропиточными резервуарами (так называемая ≪двухсосудная система≫).

На рис. 5 изображена схема  установки Камюр производительностью 450 т в сутки целлюлозы высокого выхода, с холодной выдувкой массы и с диффузионной экстракцией щелока из нижней части котла]. Варочный котел диаметром 3,9 м и высотой 32 м имеет объем 380 м3; удельная производительность его составляет 450:380=1,18 т целлюлозы в сутки на 1 м³ объема. Установка снабжена двойной системой питания щепой, и котел имеет две верхние горловины. Из бункера 1 щепа через ротационные дозаторы 2 и питатели низкого давления 3 попадает в пропарочные цистерны 4, снабженные эксцентрично расположенными винтами (шнеками) для перемещения щепы. В цистерны подводится пар, выделяющийся в расширителях 19 при отборе щелока из котла, и свежий пар низкого давления. Продолжительность пропарки 3 —5 мин. Отходящий из пропарочных цистерн пар, содержащий небольшое количество скипидара, отводится в терпентинный конденсатор 20. Пропаренная щепа через питательные камеры 7 поступает в питатели высокого давления 5. Из питателей высокого давления щепа вымывается циркулирующим щелоком, нагнетаемым насосами 8 (см. рис. 5), и вместе со щелоком подается к верхним горловинам варочного котла. В питательных камерах 5 должен поддерживаться постоянный уровень щелока; для контроля за уровнем они снабжены радиоизотопными уровнемерами, а избыток щелока из камер сливается в уравнительный бак 6. Избыток щелока, фильтрующийся через решетку в пробке питателя высокого давления, возвращается в питательные камеры с помощью насосов 9.

Белый щелок, поступающий  через мерник 11, и черный щелок, возвращаемый на варку, смешиваются в трубопроводе и насосами 12 под напором 1,1 —1,3 МПа подаются в верхнюю горловину котла; дозировка варочных щелоков производится с помощью расходомеров в соответствии с количеством древесины, отмеряемым дозатором щепы. Варочный котел 10 изготовлен из обычной стали, рассчитан на рабочее давление 1,2 МПа и во время варки полностью заполнен щелоком, что исключает парообразование. Верхняя горловина имеет сдувочный штуцер, который приоткрывается примерно на четверть оборота. Небольшое количество сдувочных газов и паров направляется в пропарочную цистерну. За счет подогрева щепы в пропарочной цистерне и подачи пара в теплообменники, установленные на трубопроводах свежего щелока, а также за счет конвекционных токов в самом котле температура в верхней зоне котла поддерживается на уровне 110—115 °С. При этой температуре щепа пропитывается и под действием силы тяжести медленно опускается в среднюю часть котла, где расположены две циркуляционные сетки со своими циркуляционными насосами 14 и трубчатыми подогревателями щелока 13. Двухходовые подогреватели имеют поверхность нагрева по 120 м³; длина трубок 5,9 м, диаметр 50 мм. Суммарная удельная поверхность нагрева подогревателей составляет 2-120:380 = 0,63 м²/м³ объема котла, или 2-120:450 = 0,53 м²  на 1 т целлюлозы в сутки. Каждая зона циркуляции оборудована двумя подогревателями, из которых один рабочий, другой резервный. Циркуляционные сита имеют шлицевые отверстия шириной 2 мм, расположенные с шагом 6 мм. Циркулирующий щелок, забираемый из котла насосами через циркуляционные сита, возвращается после подогрева в соответствующие зоны циркуляции через центральные концентрические трубы, подвешенные по оси котла. Подогрев щелока до максимальной температуры, составляющей 172—175 °С, происходит, таким образом, в два приема. Подогретая до максимальной температуры щепа проходит оставшуюся часть котла, служащую зоной варки. В нижней части котла расположены два ряда кольцевых сит, через которые производится экстракция (отбор) примерно половины общего количества конечного крепкого щелока. Отобранный из котла щелок принимается в два расширителя (испарителя) 19 объемом 23 м³ каждый; в верхнем расширителе поддерживается избыточное давление около 0,2 МПа, в нижнем — около 0. Из верхнего расширителя пар самоиспарения направляется в пропарочную цистерну, из нижнего — в терпентинный конденсатор 20. Крепкий черный щелок из расширителей перекачивается на выпарку. Для замены отобранного горячего крепкого щелока в зону экстракции насосами 15 с вакуум-фильтров подается такое же или несколько большее количество холодного и более слабого щелока, который смешивается с массой, в результате чего температура ее снижается примерно до 100 °С или ниже. При такой температуре производится выдувка массы из нижней горловины котла через ситочный концентратор 16 в выдувной резервуар 18. Гидравлическое давление в котле создается и регулируется насосами 15 для подачи холодного щелока. Вентиль на напорном трубопроводе трубопроводе    связан   с   датчиком   давления  в  котле. связан с датчиком давления в котле.

 

 

 

Установки типа Камюр с отдельным пропиточным резервуаром, или так называемые двухсосудные установки, появились сравнительно недавно. В начале фирмой предлагались две разновидности этих установок — с резервуарами высокого и низкого давления, но в дальнейшем предпочтение было отдано установкам с резервуаром высокого давления (рис. 6).

Пропиточный резервуар работает под гидравлическим давлением, несколько  превышающим давление в варочном котле. Пропаренная щепа в смеси с варочным щелоком, вымываемая циркуляционным насосом из питателя высокого давления, поступает в верхнюю горловину пропиточного резервуара, снабженную вертикальным винтовым ситочным сепаратором. Избыток щелока, отделенный от щепы в ситочном сепараторе, возвращается к циркуляционному насосу, а щепа, сопровождаемая необходимым для варки количеством щелока, постепенно опускается вниз и при этом пропитывается при температуре 110—115 °С и давлении 1,2—1,3 МПа в течение 30—40 мин. Таким образом, условия пропитки соответствуют тем, которые создаются в обычных установках в верхней части варочного котла. Температура поддерживается за счет подогрева щепы в пропарочной цистерне и в некоторой степениза счет предварительного подогрева варочного щелока, который подается насосом высокого давления в верхнюю часть резервуара. Кроме того, предусмотрена возможность подачи некоторого количества острого пара высокого давления в верхнюю часть резервуара.

Из нижней части пропиточного резервуара, где имеется донный шабер  на коротком вертикальном валу, пропитанная  щепа вместе со щелоком передавливается в верхнюю часть котла по перепускному трубопроводу, соединяющему нижнюю горловину резервуара с верхней горловиной котла. Для облегчения передавливания пропитанной щепы в нижней части пропиточного резервуара производится разбавление оборотным варочным щелоком, отбираемым от верхней горловины котла и возвращаемым в пропиточный резервуар циркуляционным насосом через подогреватели. Проведение предварительной пропитки щепы в отдельном резервуаре позволяет уменьшить объем верхней пропиточной зоны котла и сократить его общую высоту, что особенно важно в случае, если котел снабжен нижней зоной для осуществления горячей диффузионной промывки массы. Варочный котел на рис. 6 изображен с зоной горячей противоточной промывки, но может, конечно, использоваться и котел с диффузионным отбором щелока. Некоторые предприятия, имевшие варочные котлы с диффузионным отбором щелока, реконструировали их путем добавления пропиточных резервуаров. По приблизительным подсчетам, установка пропиточного резервуара в добавление к варочному котлу с диффузионным отбором щелока позволяет увеличить его производительность на 15—20%.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5. Технология непрерывной варки сульфатной целлюлозы в установках типа Камюр

Преимущества непрерывного варочного процесса могут быть использованы лишь при условии поддержания  постоянными основных параметров. Это  в полной мере относится к непрерывным  установкам типа Камюр.

Прежде всего необходимо сказать о высоких требованиях  к качеству щепы. При варке целлюлозы нормального выхода щепа должна содержать не более 3% опилок, не более 2% коры и не более 1% гнили. Доля щепы нормальных размеров (длиной 15—25 мм) должна быть не менее 85%, а доля мелкой щепы и ≪спичек≫ длиной 5—6 мм должна быть минимальной."Мелкая щепа, ≪спички≫ и опилки забивают сита в камере перед питателем высокого давления и циркуляционные сита в котле, а опилки иногда проходят до сит в зоне отбора щелока и зоне горячей промывки.

Влажность щепы и ее состав по породам также не должны колебаться. Совместная варка хвойной и лиственной щепы нецелесообразна, так как это  ведет к большой неравномерности  провара и колебаниям выхода целлюлозы. В условиях Сибири обязательным следует  считать отдельную от прочих хвойных  пород варку древесины лиственницы.

К чистоте щелока непрерывная варка также предъявляет повышенные требования: содержание взвешенных веществв нем не должно превышать 50 г/м³. Желательна повышенная степень каустизации белого щелока, так как при этом уменьшается образование осадков карбоната кальция на трубках подогревателей. Усиленное образование осадков наблюдается в особенности в системе верхней циркуляции зоны нагрева.

Дозировка щепы и варочного щелока при непрерывной варке имеет первостепенное значение. При правильной дозировке поддерживаются достаточно постоянными три важных условия: производительность установки (по дозатору щепы), расход активной щелочи по отношению к массе щепы (путем дозировки белого щелока) и жидкостный модуль (путем дозировки черного щелока)., Количество абсолютно сухой щепы, подаваемое за один оборот дозатора, необходимо достаточно часто проверять. Для дозировки белого щелока составляются таблицы, по которым расход щелока устанавливается в зависимости от числа оборотов дозатора щепы в соответствии с нужным расходом активной щелочи на варку. Эти таблицы время от времени корректируются, а показания расходомера белого щелока проверяются по мерному баку. Количество черного щелока, подаваемое на варку в смеси с белым щелоком, также устанавливается по таблицам, составленным с учетом поддержания в котле заданного жидкостного модуля. Приналичии автоматизированных систем контроля и регулирования все эти операции выполняются автоматически.

Средняя линейная скорость движения щепы по высоте котла составляет в установках типа Камюр 12—15 м/ч. Степень уплотнения щепы в верхней части котла достаточно велика (около 0,5 пл. м³/м³ котла), и силы сцепления, возникающие между щепочками, обеспечивают движение столба щепы (а в нижней части котла — целлюлозной массы) как монолита практически с одинаковой и достаточно равномерной скоростью независимо от расположения щепочки по сечению котла.

Кратность циркуляции щелока в зоне нагрева составляет от 5 до 10, т. е. весь щелок, сопровождающий щепу в ее продвижении сверху вниз, должен пройти 5—10 раз через подогреватели. Увеличение скорости циркуляции сглаживает температурные перепады при нагреве содержимого котла, уменьшает отложение накипи в трубках подогревателей, но требует большего расхода энергии на работу циркуляционных насосов и в некоторых случаях может привести к присосу волокна к циркуляционным ситам и возникновению зависаний (≪мостов≫) в котле.

Концентрация  активной щелочи в варочном щелоке из-за меньшего жидкостного модуля примерно в 1,5 раза выше, чем при периодической варке, что имеет следствием ускорение варки и более или менее неизбежное ухудшение равномерности провара целлюлозы. Что касается показателей механической прочности целлюлозы, то в современных установках типа Камюр, в которых обеспечивается холодная выдувка, практически возможно получение целлюлозы любой степени провара с показателями механической прочности, не уступающими показателям целлюлозы периодической варки.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

6. Технико-экономические и производственно-технические показатели работы непрерывных варочных установок типа Камюр

Одним из важнейших показателей  работы установок типа Камюр является суточная производительность 1 м3 объема котла, которая колеблется примерно в пределах от 0,45 до 1,2 т целлюлозы. Относительно большую удельную производительность показывают установки с диффузионной экстракцией щелока, относительно меньшую  — установки с зоной горячей  промывки целлюлозы, в особенности  если промывка продолжается длительное время, 3—4 ч. Установки с пропиточной  камерой, естественно, имеют большую  удельную производительность, чем установки  без отдельных пропиточных резервуаров, если вести расчет только на объем  котла, но если относить производительность к суммарному объему котла и камеры, результат будет примерно такой  же, как для установок без пропиточных  камер. Поскольку суточная производительность 1 м3 котла для периодической сульфатной варки не превышает 0,5 т при выработке  целлюлозы нормального выхода, очевидно, что непрерывные варочные установки  характеризуются в целом лучшим использованием оборудования.