Организация и технология контроля качества стали ШХ15СГ-В

Основные этапы титриметрического анализа:

1. Взятие навески. Для анализа берут определенное количество анализируемой пробы – навеску массой m.

2. Перевод навески в жидкое состояние.

3. Титрование.

4. Расчет результатов. Концентрация определяемого элемента в анализируемой навеске вычисляют по формуле:

,

где  Tx – титр раствора,

        Vx – объем раствора, израсходованного на титрование.

В титриметрическом методе используют реакции нейтрализации, окисления-восстановления и комплексообразования. В зависимости от характера реакции титриметрический анализ подразделяют на методы нейтрализации, окисления-восстановления и комплексообразования.

1.3 Контроль примесей

Для контроля примесей (S, P, Ni, Cu) применяется метод атомно-абсорбционного спектрального анализа, который отличается высокой относительной и абсолютной чувствительностью. Этот метод позволяет с большой точностью определить в растворах около 80 элементов в малых концентрациях.

Чувствительность определения большинства элементов в водных растворах с пламенной атомизацией лежит в интервале от 5∙10-7 до 10-3 %. При этом расходуется от 0,1 до нескольких мл раствора.

При использовании данного метода пробу стали переводят в жидкое состояние путем ее растворения в растворах кислот (целесообразно для ускорения растворения измельчить пробу или отбирать ее в виде стружки). Атомно-абсорбционный анализ основан на способности свободных атомов определяемого элемента селективно поглощать характеристическое резонансное излучение определенной для каждого элемента длины волны. Для наблюдения поглощения анализируемый раствор вдувают в виде аэрозоля в пламя горелки, где происходит термическая диссоциация молекул. Большинство образующихся при этом атомов находятся в нормальном, невозбужденном состоянии. Они способны поглощать собственное излучение, проходящее через пламя горелки от внешнего стандартного источника излучения. В результате этого электрон атома переходит на более высокий энергетический уровень, а пропускаемое через пламя излучение ослабляется.

При анализе измеряют поглощение светового потока, прошедшего через пламя без пробы и после распыления в него анализируемого раствора. Для анализа по атомным спектрам применяются атомно-абсорбционные спектрофотометры, которые измеряют усредненную интенсивность аналитических линий с помощью схем, практически исключающих помехи от эмиссионного спектра пламени.

1.4 Газы в стали, их влияние на свойства и методы определения

Газы — кислород, азот и водород — являются постоянными примесями в подшипниковой стали. Их содержание в стали полностью зависит от техно­логии ее выплавки.

Кислород растворяется в феррите в очень малых количествах, меньше 0,003 %. Кислород с алюминием, кальцием, кремнием, марганцем образует окислы, составляющие основу неметаллических включений подшипниковой стали.

В стали, выплавленной в электродуговых и кислых мартеновских печах, содержится 0,003—0,005 % кислорода. Выплавка стали с вакуумной дегаза­цией, а также применение рафинирующих переплавов − вакуумного, дуго­вого, электрошлакового, плазменного − снижает содержание кислорода в стали до 0,0025 − 0,0010 %.

Азот, как и кислород, растворяется в феррите в малых количествах, в ос­новном он образует в стали весьма дисперсные включения — нитриды алюми­ния и более крупные включения — нитриды и карбонитриды титана. При охлаждении из аустенита в области температур, близких 1000°С, вследствие понижения растворимости азота выделяются высокодисперсные нитриды алюминия, которые можно обнаружить только под электронным микроско­пом. Нитриды титана призматической формы и розоватой окраски хорошо различимы при увеличении 100 вследствие больших размеров. Влияние азота на контактную усталость пока изучено недостаточ­но.

Растворимость водорода в стали в твердом состоянии очень мала. Вслед­ствие резкого понижения растворимости после кристаллизации он заполняет субмикропоры, образуемые неметаллическими включениями и другими де­фектами строения стали, а также скапливается на дислокациях. Скопления водорода в субмикропорах создают в них сверхвысокое давление. Если дав­ление превышает временное сопротивление стали, происходит внутреннее разрушение, образуются флокены. Хромистая подшипниковая сталь является флокеночувствительной, поэто­му после горячей деформации для крупного сорта стали требуется длительный отжиг, снижающий содержание водорода. Водород обладает большой скоростью диф­фузии и при длительном отжиге удаляется. В электростали обыч­но содержится водорода 4 − 5 см3/100 г. При вакуумировании с остаточным давлением 133— 1333 Па содержание водорода снижается до 1—2 см3/100 г.

Для определения содержания газов в стали ШХ15СГ-В используется спектральный анализ газов. Данный метод называется также методом восстановительного плавления.

Определение содержания газов в стали включает три основные стадии:

1) отбор пробы и ее подготовка к анализу;

2) экстракция газов из пробы и перевод газовой смеси в анализатор;

3) определение количества и состава извлеченных газов.

Метод восстановительного плавления основан на воздействии на анализируемый образец, помещенный в огнеупорный тигель, высокой температуры в условиях вакуума или потока газа-носителя (Ar) для снижения до ничтожно малого значения парциального давления выделенных газов, которые непрерывно удаляются из стали. При этом газы полностью выделяются из анализируемого образца, т.е. это метод абсолютный (не требует использования эталонного образца), позволяет достаточно надежно определить содержание кислорода и азота на уровне 10-4 %, водорода – на уровне 10-5 %.

Многочисленные и разнообразные по конструкции приборы содержат одинаковые элементы, главными из которых являются:

− печь для экстракции газов из образца, в которой образец нагревают в восстановительной или нейтральной среде до необходимой температуры для выделения определяемых газов;

− анализатор для определения количества и состава газовой смеси.

Время анализа данным методом составляет 120 с. Обязательным оборудованием являются весы для взвешивания образцов, обеспечивающие требуемую точность.

2 Контроль макроструктуры

Макроструктуру металла изучают путем просмотра поверхности специально подготовленных образцов – продольных или поперечных макрошлифов (темплетов) или изломов – невооруженным глазом, а также с помощью лупы при увеличении до 30 раз.

Макроанализ, как правило, является не окончательным, а предварительным этапом исследования структуры металла. Он позволяет выбрать те участки, которые затем тщательно изучаются с помощью металлографических методов. 

Путем исследования макроструктуры металла можно определить:

1) нарушение сплошности металла (усадочную рыхлость, центральную пористость, свищи, подкорковые пузыри, трещины, флокены);

2) характер предшествующей обработки металла (дендритное строение литого металла, волокнистую структуру деформированного металла);

3) химическую неоднородность металла (различные виды ликвации: подусадочной, краевой, пятнистой и т.д.);

4) вид излома (вязкий, хрупкий, смешанный);

5) структурную и химическую неоднородность, вызванную термообработкой или термомеханической обработкой.

Контроль макроструктуры стали ШХ15СГ-В проводится методом изломов. Качество металла и надежность изготовленных из него изделий характеризуется видом излома, зависящим от условий нагружения (однократное, многократное), от температуры и других факторов.

По характеру разрушения различают два вида излома:

− вязкий;

− хрупкий.

Излом также может быть смешанным.

Один и тот же материал в зависимости от условий может разрушаться по-разному.

Вязкий излом. Вязкому разрушению предшествует пластическая деформация. Поверхность вязкого излома имеет матово-волокнистый вид. Вязкое разрушение менее опасно для службы изделий, т.к. развивается относительно медленно; при эксплуатации, как правило, не происходит; развивается при обработке давлением и в результате усталости металла.

Хрупкий излом. При хрупком разрушении пластическая деформация минимальна (1-2 %). Хрупкий излом имеет металлическую блестящую поверхность с характерным кристаллическим строением. Для хрупкого разрушения характерно стремительное развитие трещин.

Образец стали ШХ15СГ-В, представленный для анализа макроструктуры, имеет вязкий излом, т.к. поверхность излома волокнистая, края излома неровные. В результате анализа обнаружены остатки усадочной раковины, слабо выраженные следы подусадочной рыхлости.

Согласно ТУ 14-1-3680-83 (приложение) в макроструктуре трубной заготовки, изготовленной из стали ШХ15СГ-В, не должно быть следов усадочной раковины, расслоений, скворечников, пузырей, флокенов, инородных включений, видимых без применения увеличительных приборов. Допускаются, не более: центральная пористость – 2 балла, точечная неоднородность – 2 балла, ликвация – 1 балл.

3 Контроль микроструктуры

Макроанализ не позволяет определить все особенности строения металла. По данным макроанализа можно выбрать те участки изучаемой детали, которые нужно подвергнуть дальнейшему микроскопическому исследованию.

Микроскопический анализ заключается в исследовании структуры материала при больших увеличениях с помощью микроскопов. Наблюдаемая структура называется микроструктурой.

Микроструктура отожженной стали ШХ15СГ-В исследуется с целью определения дисперсности карбидов, характера их  распределения, обнаружения карбидной ликвации, карбидной сетки, полосчатости и обезуглероживания. Эти показатели микроструктуры нормируются стандартами и техническими условиями.

Требования к микроструктуре после отжига обусловлены требованиями к обрабатываемости резанием и к микроструктуре и твердости после закалки. Микроструктуру выявляют травлением в 2 – 4 %-ном растворе азотной или пикриновой кислоты и последующим изучением под металлографическим микроскопом. Наиболее благоприятной является структура зернистого перлита. Пример удовлетворительной микроструктуры зернистого перлита средней степени дисперсности приведен на рисунке 1. Степень дисперсности карбидов оказывает влияние на обрабатываемость стали. Поэтому для обеспечения сочетания удовлетворительной обрабатываемости резанием и качественной закалки выбран ряд промежуточных структур. Так,  в стандарте для стали ШХ15СГ-В, кроме баллов 1 – 4 стандартной шкалы, допускается балл 5, в котором средний размер частиц цементита равен 0,72 мкм; кроме того, допускаются незначительные участки пластинчатого перлита (менее 5% площади).

Рисунок 1 – Микроструктура стали ШХ15СГ-В после отжига, зернистый перлит

Вследствие большой ликвации хрома и углерода в стали ШХ15СГ-В возникает карбидная неоднородность, проявляющаяся в виде карбидной ликвации, карбидной полосчатости, структурной полосчатости. Еще один вид неоднородности – карбидная сетка – вызывается температурными режимами прокатки и термической обработки; она связана также с дендритной ликвацией.

Перечисленный дефекты выявляются после закалки стали на мартенсит, низкотемпературного отпуска и специального травления шлифов.

В сплавах на основе железа и других металлов всегда присутствуют в виде отдельной фазы частицы неметаллического характера (неметаллические включения), которые в большинстве случаев оказывают отрицательное влияние на качество металла.

Для определения степени загрязненности и состава неметаллических включений в подшипниковой стали наиболее широко распространен метод оценки степени загрязнен­ности неметаллическими включениями по эталонным шкалам. Этот метод характеризуется удобством и простотой в работе, возможностью просматривать значительную площадь микрошлифов и получать информацию не только об общей загрязненности стали (считается полуколичественным), но и о размере, форме, распределении и составе включений.

Несмотря на интенсивное развитие количественных автоматиче­ских методов подсчета включений с применением специальных уста­новок, оценка по стандартным шкалам на ближайшее будущее будет оставаться наиболее широко применимой в контрольных ла­бораториях. Это объясняется прежде всего тем, что метод основан на просмотре большой площади и поэтому позволяет выявить круп­ные включения. В основе метода оценки по шкалам лежит принцип срав­нения; наблюдаемые при увеличении примерно 100 включения сравнивают с эталонами стандартных шкал.