Экспертиза качества масла коровьего

В алюминиевый стакан вкладывают стеклянную палочку и взвешивают. В стакан отвешивают 10 г исследуемого сливочного масла с погрешностью не более 0,01 г. Остаток в алюминиевом стакане после определения массовой доли влаги слабо нагревают до расплавления жира, приливают 50 см³ бензина или этилового эфира, смесь тщательно перемешивают палочкой и оставляют в покое на 3 – 5 мин для осаждения осадка. Плавающие на поверхности бензина частицы, не осаждающиеся на дно, указывают на неполное выпаривание влаги. В этом случае определение должно быть повторено.

После отстаивания осадка бензино-жировой раствор осторожно сливают, не взмучивая, осадка, оставляя в стакане 1 – 2 см³ бензино-жирового раствора. Обработку осадка бензином повторяют три раза.

Остаток в стакане  нагревают на слабом пламени спиртовки  или на электроплитке до полного  растворения бензина. Полное удаление бензина определяют по рассыпчатости  остатка при перемешивании его  стеклянной палочкой.

Стакан с содержимым охлаждают  до комнатной температуры и взвешивают.

1 Обработка результатов: 

Массовую долю сухого обезжиренного  вещества масла без наполнителей С0, %, вычисляют по формуле

 

                                                 (m1 -  m0) * 100

                                        C0 =                                 ,

                                                       m – m0

где m0 – масса пустого  стакана со стеклянной палочкой, г;

       m – масса  стакана со стеклянной палочкой  и навеской масла, г;

       m1 –  масса стакана с обезжиренным  сухим веществом после удаления  бензино-жирового раствора, г.

Метод определения сухого обезжиренного остатка в сливочном  масле высушиванием навески при  температуре (102 + 2) °С

Метод применяется при возникновении  разногласия при оценке качества.

  2. Подготовка к анализу:

    Пробу нагревают до температуры не выше 30 °С, обеспечивающей гомогенное состояние при перемешивании механической мешалкой или вручную. Затем охлаждают до комнатной температуры (около 20 °С) при постоянном перемешивании.

Проведение анализа : Чашку и тигель высушивают при температуре (102 + 2) °С в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры (около 20 °С), и взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г.

 В охлажденную чашку отвешивают  около 10 г пробы с погрешность не более 0,0001 г.

     Осторожно  нагревают чашку, растапливают  масло, продолжают нагревание  до тех пор, пока масло перестанет  пениться, не допуская при этом  перегрева.

    Чашку с содержимым  охлаждают в эксикаторе до  комнатной температуры (около  20 °С).

    Добавляют от 20 до 25 см³ петролейного эфира и растворяют жир легким перемешиванием. Переливают раствор и осадок в тигель и фильтруют при помощи вакуумного насоса.

Отработку петролейным эфиром и переливание раствора и осадка в тигель повторяют пять раз. Чашку и тигель сушат в течение 2 ч при температуре (102 + 2) °С. Последующие взвешивания проводят после высушивания в течении 30 мин до тех пор, пока разность между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0,001 г.

Сушку, охлаждение и взвешивание  повторяют через 30 мин до получения  постоянной массы (изменение массы  не должно превышать 0,001 г).

Обработка результатов:  

Массовую долю сухого обезжиренного  остатка С, %, вычисляют по формуле

                                                 (m2 –m1) + (m4 – m3)

                          C =                             * 100,

m

где m1 – масса пустого  тигля, г;

      m2 – масса  тигля с осадком, г;

      m3 – масса  пустой чашки, г;

      m4 – масса  чашки с осадком, г;

      m – масса  навески масла, г.

За окончательный результат  анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между  которыми не должны превышать 0,1 % (14).

Метод отбора проб

Методы отбора проб молока и молочных продуктов и подготовка их к анализу по ГОСТ 26809.

1. Методы с применением индикатора фенолфталеина       

Метод основан на нейтрализации  кислот, содержащихся в продукте, раствором  гидроокиси натрия в присутствии  индикатора фенолфталеина.

Подготовка к анализу: 

Приготовление контрольных  эталонов окраски для сливочного масла и его жировой фазы

К 5 г масла, расплавленного, как указано в п. 3.1.6., добавляют 20 см³ нейтрализованной смеси спирта и эфира и 1 см³ раствора сернокислого кобальта. Смесь перемешивают.

Приготовление контрольных  эталонов окраски для плазмы сливочного масла

К 10 см³ плазмы, приготовленной как указано в п. 3.1.7., добавляют 20 см³ воды. Полученной смесью 3 – 4 раза промывают пипетку и добавляют 1 см³ раствора сернокислого кобальта. Смесь перемешивают.

 Приготовление смеси  этилового спирта и диэтилового эфира

Смесь этилового  спирта и диэтилового эфира готовят непосредственно перед измерением кислотности сливочного масла или его жировой фазы следующим образом.

В колбу вместимостью 50 см³  приливают по 10 см³ спирта и эфира, 3 капли фенолфталеина и нейтрализуют смесь раствором щелочи до появления  слабо-розового окрашивания, не исчезающего  в течении 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски по п.3.1.2.

Приготовление жировой фазы сливочного масла

В сухой чистый стакан вместимостью 250 см³ отвешивают около 150 г исследуемого масла. Стакан помещают в водяную баню или сушильный шкаф при температуре (50 + 5 °С) и выдерживают до полного расплавления и разделения масла на жир и плазму. Стакан вынимают из водяной бани (сушильного шкафа) и осторожно сливают верхний слой жира, фильтруя его через бумажный фильтр в колбу вместимостью 250 см³.

Приготовление плазмы сливочного масла

Оставшуюся в стакане  плазму переносят в жиромер 2 – 0,5. Жиромер плотно закрывают пробкой, помещают в центрифугу и центрифугируют 5 мин с частотой вращения 1000 минˉ¹. Затем жиромер помещают в стакан с холодной водой градуированной частью вверх и выдерживают до застывания молочного жира, отделившегося  от плазмы в процессе центрифугирования. Свободную от жира плазму осторожно выливают в сухой чистый стакан вместимостью 100 см³ и тщательно перемешивают стеклянной палочкой.

2. Проведение анализа  Масло сливочное, его жировая  фаза, плазма Определение кислотности  сливочного масла

В колбе вместимостью 50 и 100 см³ отвешивают 5 г сливочного масла, нагревают колбу в водяной бане или сушильном шкафу при температуре (50 + 5 °С) до расплавления масла, вносят 20 см³ нейтрализованной смеси спирта с эфиром, три капли фенолфталеина и титруют раствором щелочи при постоянном перемешивании до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски.

Определение кислотности  жировой фазы сливочного масла

В колбе вместимостью 50 и 100 см³ взвешивают 5 г жира, затем анализ проводят.

Определение кислотности  плазмы сливочного масла

В плоскодонную колбу вместимостью 100 см³ приливают 10 см³ плазмы, подготовленной по п. 3.1.7, 20 см³ дистиллированной воды. Полученной смесью 3 – 4 раза промывают  пипетку, затем прибавляют 3 капли  фенолфталеина и титруют при  постоянном перемешивании раствором  щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течении 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски. 3.3. Обработка результатов.  

Кислотность, в градусах Тернера (°Т), находят умножением объема, см³, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в определенном объеме продукта на коэффициент 10 для молока, сливок и плазмы сливочного масла.

Кислотность сливочного масла  и его жировой фазы в градусах Кеттстофера (°К) находят умножением на два объема раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в 5 г продукта.

Допускается погрешность  результата анализа при принятой доверительной вероятности Р = 0,95, составляет:

+ 0,1 °К – для масла сливочного и его жировой фазы;

+ 0,5 °Т  - для плазмы сливочного масла.

Расхождение между двумя  параллельными определениями не должно превышать:

0,1 °К – для масла сливочного и его жировой фазы;

0,6 °Т – для плазмы сливочного масла.

За окончательный результат  принимается среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.

При большом расхождении  испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями. При  этом расхождение между средним  арифметическим значением результатов  четырех определений и любым  значением из четырех результатов  определения не должно превышать:

0,1 °К – для масла сливочного и его жировой фазы;

0,5 °Т – для плазмы сливочного масла (9).

Методы определения токсичных  элементов

ГОСТ 26929-86 Подготовка проб. Минерализация для определения  токсичных элементов Настоящий  стандарт распространяется на пищевое  сырье и продукты и устанавливает  способы сухой, мокрой минерализации  и способ кислотной экстракции проб для последующего определения в  них меди, свинца, кадмия, цинка, олова, железа, и мышьяка.

Способ кислотной экстракции (неполной минерализации)

Способ основан на экстракции токсичных элементов из пробы  продукта кипячением с разбавленными  соляной или азотной кислотами  и предназначен для растительного  масел, маргарина, пищевых жиров  и сыров.

 

Подготовка к  экстракции

Стеклянную посуду, используемую для  экстракции, после обычной мойки  дополнительно промывают раствором  азотной кислоты, ополаскивают водопроводной, а затем дистиллированной водой.

Экстракция и  подготовка экстрактов к анализу

Экстракция проб продукта

В колбу отбирают навеску  сливочного масла:

при полярографическом методе 45…50 г для определения свинца, 45…50 г – для кадмия, 20…25 г – для цинка, 20…25 г для меди;

при колориметрическом методе 20…30 г для определения железа, 40…45 г -  для меди, 40…45 г – для  мышьяка.

Навеску взвешивают с погрешностью + 0,1 г.

В термостойкую колбу с  навеской продукта вносят 40 см³ раствора соляной кислоты (1:1).

Примечание. Допускается вместо раствора соляной кислоты применять раствор  азотной кислоты (1:2).

В колбу добавляют несколько  стеклянных шариков, вставляют в  холодильник, помещают на электроплитку, покрытую асбестом, и кипятят в  течение 1,5 ч с момента закипания. Затем содержимое колбы медленно охлаждают до комнатной температуры, не вынимая холодильника.

Колбу с экстракционной смесью сливочного масла с кислотой помещают в холодную водяную баню для затвердевания  жира. Затвердевший жир прокалывают  стеклянной палочкой, водный слой фильтруют  через фильтр, смоченный раствором  кислоты, используемой для экстракции, в сосуд, выбор которого определяется дальнейшим ходом анализа  и зависит от определяемого элемента: реакционную колбу, колбу Къельдаля, кварцевую (фарфоровую) чашу. Оставшийся в колбе жир расплавляют на водяной бане, добавляют 10 см³ раствора используемой кислоты, встряхивают, охлаждают, после охлаждения жир прокалывают и промывную жидкость сливают в тот же сосуд через тот же фильтр, затем фильтр промывают 5—7 см³ воды.

Подготовка экстрактов к  определению мышьяка

При использовании для  экстракции раствора соляной кислоты  экстракционную смесь, получаемую по п. 3.4.1, фильтруют сразу в реакционную колбу для отгонки мышьяковистого ангидрида.

При использовании для  экстракции раствора азотной кислоты, экстракционную смесь, получаемую по п. 1.3.1, фильтруют в коническую колбу,  вносят 0,2 г сернокислого гидразина и кипятят содержимое колбы в течение 1,5-2 ч. Затем раствор количественно переносят в реакционную колбу для отгонки мышьяковистого ангидрида, смывая колбу порциями водой.

Подготовка экстрактов к колориметрическому определению  меди и железа

Экстракционную смесь, полученную по п. 1.3.1, фильтруют в колбе Къельдаля. При использовании для экстракции раствора азотной кислоты содержимое колбы упаривают на электроплитке до объема 5-7 см³, колбу охлаждают, добавляют 1 см³ хлорной кислоты и кипятят до получения бесцветного или слабоокрашенного раствора.

При использовании для  экстракции раствора соляной кислоты  в колбу вносят 5 см³ азотной кислоты, упаривают на электроплитке до объема 7 см³, колбу охлаждают, добавляют 4 см³ азотной кислоты и 1 см³ хлорной кислоты и кипятят для получения бесцветного или слабоокрашенного раствора.