Отчет по практике по химии

          РАСЧЕТ:

        Содержание железа (II) в мг/л рассчитывают  по формуле для расчета железа (III).

        ОКРУГЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ:

       Диапазон, мг/л                             Округление, мг

             10,0 – 100,0                                    0,1

             100  -  1000                                     1 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

ТИТРИМЕТРИЧЕСКОЕ  ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТОВ  СОЛЬЮ

     БАРИЯ В ПРИСУТСТВИИ  НИТХРОМАЗО.

        ПРИНЦИП МЕТОДА

        Метод основан на способности сульфат-ионов, образовывать слаборастворимый осадок BaSO₄ при взаимодействии их с солями бария. Нитхромазо взаимодействует с барием в кислой среде (рН=1,7-2,0), давая контрастную реакцию и четкий переход окраски из фиолетовой в голубую. Для повышения чувствительности реакции титрование проводят в водноацетоновой или водноспиртовой среде.

        ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

        Минимальная определяемая концентрация 1 мг SO₄^2- в исследуемом объеме пробы. Относительное стандартное отклонение при концентрациях от 100 до 500 мг/л SO₄^2- равно 2%, при концентрациях от 500 до 2000 мг/л – 1% (n=10). Продолжительность определения единичной пробы 30 мин.

         РЕАКТИВЫ

        1. Хлорид бария, 0.1 н раствор.   0,1 н раствор хлорида бария готовят из фиксанала.

        Раствор 0,02 н готовят разбавлением основного раствора в 5 раз. 

        2. Нитхромазо, 0,2%-ный раствор. Растворяют 0,2 г индикатора в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив длительной время.

       3. Аммиак, х.ч., разбавленный (1:2).

        4. Соляная кислота, х.ч., разбавленная (1:3).

        5. Ацетон, х.ч., или  спирт этиловый 96%.

           Ход определения.

        Фильтруют пробу воды и отбирают 10 мл в коническую колбу вместимостью 50 мл, доводят рН раствора до 2 (по индикаторной бумаге) аммиаком  или соляной кислотой, добавляют  10 мл ацетона или спирта, 2-3 капли  раствора нитхромазо и титруют  медленно по каплям 0,1 Н раствором  BaCl₂ при энергичном перемешивании до переходя окраски из фиолетовой в сине-голубую , не исчезающую при стоянии в течении 3 мин. В конце титрования хлорид бария следует прибавлять по одной капле, интенсивно перемешивая смесь до тех пор, пока перестанет возвращаться фиолетовая окраска. Если на титрование идет меньше 1 мл хлорида бария, применяют 0,02Н раствор.

         Расчет:

        Содержание сульфат-ионов (Х) в мг/л рассчитывают по формуле 

                                          α х Н х 48,03 х 1000   

                               Х=                   V 

       где    α  -  объем раствора  хлорида бария, израсходованного  на

                         титрование, мл;

                 Н  -  нормальность титрованного  раствора хлорида бария;

                 V  -  объем пробы ,взятый для  титрования, мл;

                 48,03 -  эквивалент SO₄^2- 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

     Фотоколориметрическое определение меди

     с диэтилдитиокарбаматом  натрия

         1. Сущность метода 

           Метод основан на взаимодействии  ионов двухвалентной меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в слабощелочном растворе с образованием диэтилдитиокарбамата меди, окрашенного в желто-коричневый цвет. В разбавленных растворах диэтилдитиокарбамат меди образует коллоидные растворы, для дальнейшей устойчивости которых добавляют раствор крахмала. Для устранения мешающего влияния железа и жесткости волы добавляют раствор сегнетовой соли.

          2.Аппаратура,  материалы  и реактивы

     Фотоэлектроколориметр различных марок

     Кюветы  с толщиной слоя 50 мм

     Посуда  мерная лабораторная, стеклянная по ГОСТ 20292-74, вместимостью : пипетки мерные 1-2 мл с делениями 0,01 мл и 5 мл с делениями 0,1 мл.

     Колбы мерные на 50 мл

     Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82

     Аммиак  водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор

     Калий-натрий виннокислый  С₄Н₄О₆КNa х 4Н₂О  (сегнетова соль)

       по ГОСТ 5845-79

     Медь  сернокислая по ГОСТ 4165-78

     Натрия  Н,Н-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71

     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77

     Кислота серная по ГОСТ 4204-77

     Крахмал растворимый по ГОСТ  10163-76,  0,5 %-ный раствор

          Все реактивы, используемые для  анализа, должны быть квалификации  чистые для анализа (ч.д.а.).

          3.Подготовка к  анализу 

          3.1. Вода дистиллированная, не содержащая  меди,  используется для приготовления  растворов

          3.2. Приготовление 0,1%-ного раствора  диэтилдитиокарбамата натрия:

          1 г диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, фильтруют и доводят объем раствора до 1 л дистиллированной водой. Хранят в склянке из темного стекла в темном месте.

          3.3. Приготовление водного раствора  аммиака:

          Раствор готовят разбавлением 25%-ного  раствора аммиака дистиллированной  водой в соотношении 1 : 4.

          3.4. Приготовление калия-натрия виннокислого (сегнетовой соли):

          30 г сегнетовой соли растворяют в 70 мл дистиллированной воды (30%-ный раствор).

          3.5. Приготовление основного стандартного  раствора сернокислой меди (CuSO₄ × 5 H₂O):

          0,393 г сернокислой меди растворяют в мерной колбе вместимостью 1л в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисляют 1 мл серной кислоты, разбавленной 1:5, доводят до метки дистиллированной водой. 1 мл раствора содержит 0,1 мг меди.

          Срок хранения раствора – 3 месяца.

          3.6. Приготовление рабочего стандартного  раствора сернокислой меди:

          Рабочий раствор готовят разбавлением  основного раствора в 10 раз  дистиллированной водой. 1 мл раствора  содержит 0,01 мг меди.

      4. Построение калибровочного  графика

          В серию мерных колб вместимостью 50 мл отбирают 0,0;  0,1;  0,2;  0,5;  1,0;  2,0;  3,0 мл рабочего стандартного  раствора (массовая концентрация  меди соответственно будет равна  0,0;  0,001;  0,002;  0,005;  0,01;  0.02;  0,03 мг). Подкисляют 1-2 каплями соляной  кислоты, разбавленной 1 : 1, затем последовательно прибавляют 1 мл сегнетовой соли, 5 мл раствора аммиака,     

     1 мл крахмала  и 5 мл раствора  диэтилдитиокарбамата натрия. После  добавления каждого реактива  производят перемешивание.

          При фотометрическом колориметрировании  используют синий светофильтр  ( длина волны - 440 нм) и кювету с толщиной слоя 50 мм. Замеряют оптическую плотность исследуемой пробы в сравнении с холостой   ( первая мерная колба без  рабочего стандартного раствора, но со всеми внесенными реактивами).

            Строят калибровочный график  зависимости оптической плотности  от концентрации меди, откладывая  на оси абсцисс концентрацию  меди, а на оси ординат –  оптическую плотность.

       5. Обработка результатов:

          Массовую концентрацию меди рассчитывают  по формуле: 

                                   C  х  1000

                 Х   =   ---------------------   мг/л,   где

                                          V

     С  -  концентрации меди, найденная по калибровочному графику, мг 

     V – объем пробы, взятый для анализа,  мл 

     1000  -  пересчет на 1л 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Определение химически потребляемого  кислорода (ХПК) бихроматным методом.

Метод предназначен для определения количества кислорода, которое нужно потребить на окисление органических и неорганических веществ, присутствующих в анализируемой среде.

Аппаратура

1. Колба Эрленмейера (коническая) емкостью 100 мл, 2 шт.
2. Пипетка емк. 5 мл (2 шт.), 10 мл (2 шт.), 15, 20 мл

3. Весы  аналитические

4. Электроплитка

5. Штатив  металлический с бюреткой

Реактивы  и их приготовление

1. Калий двухромовокислый 0,25 н. раствор (12,25г реактива  растворить в 1 л дист.воды в мерной колбе).
2. Сернокислое серебро.
3. Кислота серная концентрированная.
4. Дистиллированная вода.
5. Соль Мора 0,25 н. раствор. 
   Приготовление: в 250 мл дистиллированной воды растворяют 49,0 г реактива, прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают и объем раствора доводят до 500 мл в мерной колбе.

6. Индикатор — кислота н-фенилантраниловая. 
Приготовление: 0,25 г кислоты растворяют в 12 мл О.1 н. раствора едкого натра и разбавляют водой до 250 мл.

Ход анализа

  Для  определения берут 10 мл пробы,  проба не разбавляется, если ХПК не превышает 500 мг/л.

    В колбу Эрленмейера емкостью 100 мл наливают 10 мл пробы, добавляют 5 мл 0,25 н. раствора бихромата калия и 0,1—0,2 г сернокислого серебра (в качестве катализатора).

    Из пипетки при непрерывном  перемешивании добавляют 15 мл концентрированной Н₂SО₄. Сразу же после этого колбу ставят на плитку и кипятят (60± 1) секунд (с момента появления первых пузырьков).

    После кипячения колбу охлаждают  на воздухе 5 минут, добавляют пипеткой 20 мл дистиллированной воды и охлаждают под водой до (40±0,5)°С. Затем оттитровывают неизрасходованный на реакцию бихромат калия 0,25 н. раствором соли Мора с индикатором — фенилантраниловой кислотой.

   Одновременно делают холостой  опыт с 10 мл дистиллированной воды. 

Расчет  ХПК

, мг О₂/л,

где: а— объем раствора соли Мора, пошедшего на титрование холостой пробы, мл;

в —  объем раствора соли Мора, пошедшего  на титрование исследуемой пробы, мл;

N —  нормальность раствора соли Мора;

V — объем пробы, взятой на анализ, мл;

8 —  эквивалент кислорода, мг;

К — поправочный коэффициент к нормальности раствора соли Мора (1,012);

n —разведение. 

Допустимые  расхождения между двумя параллельными  определениями не должны превышать ±0,5% отн. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Методы  микробиологии

     Метод высева на плотные среды (метод Коха)

     Сущность  метода заключается в высеве определенного  объема исследуемой суспензии на плотную среду в чашку Петри  и последующем подсчёте выросших колоний. При этом считают, что каждая колония является результатом размножения  одной клетки.