Методы атомной спектроскопии в анализе почв, природных и промышленных вод

 

МИНИСТЕРСТВО  ОБРАЗОВАНИЯ И НАУК УКРАИНЫ

ДОНЕЦКИЙ  НАЦИОНАЛЬНЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ 
 

Кафедра физической и органической химии 
 

КУРСОВАЯ  РАБОТА

По дисциплине «Аналитическая химия»

по теме:

«Методы атомной спектроскопии в анализе почв, природных и промышленных вод» 
 
 
 

Выполнил_____________________________________________________________                                                                                                           (дата, подпись)

Проверил_____________________________________________________________

(дата, подпись) 
 
 
 
 
 
 
 

Донецк, 2011

 

Реферат 

  Курсовая работа: 31 стр., 1 таб., 5 рис., 6  ссылок.

        Целью моей курсовой работы является изучение методов атомной спектроскопии в анализе природных и промышленных вод, а также почв.

    В процессе работы эти методы были охарактеризованы, в особенности метод фотометрии пламени и приведены конкретные примеры их использования.

    АТОМНО-АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ, АТОМНО-ЭМИССИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ СПЕКТРАЛЬНЫЕ ЛИНИИ, ФОТОМЕТРИЯ ПЛАМЕНИ, СПЕКТРОМЕТР. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

СОДЕРЖАНИЕ

Введение………………………………………………………………………………..4

1 Сущность  и характеристика методов атомной  спектроскопии…………………...5

1. Атомно-эмиссионный анализ………………………………………………..5

   1.1.1 Метод пламенной фотометрии………………………………………...8

2. Атомно-абсорбционный анализ……………………………………………..9

2 Преимущества и недостатки методов атомной спектроскопии…………………13

3 Применение атомно-спектроскопических методов ……………………………...15

      3.1 Анализ сточных вод…………………………………………………………15

3.1.1 Прямое  определение железа, кадмия, кальция,  кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца, серебра, хрома и цинка………………16

3.1.2 Определение  алюминия, бария, бериллия, молибдена,  ванадия с использованием пламени:  ацетилен – оксид азота (N₂O)……………….16

3.1.3 Определение  ртути беспламенным методом…………………………17

3.1.4 Анализ  методом фотометрии пламени………………………………..17

3.2 Анализ  природных вод………………………………………………………18

  3.2.1 Определение  щелочных металлов методом фотометрии  пламени...19

3.2.2 Пламенно-фотометрические  методы анализа определения лития,  рубидия, цезия и стронция……………………………………………….20

3.3 Анализ  почв………………………………………………………………….21

3.3.1 Определение в почвах щелочных  металлов методом пламенной фотометрии………………………………………………………………21

3.3.2 Определение подвижных форм соединений   Мn, Zn, Си, Со в почвах……………………………………………………………...23

4 Приборы используемые в АС……………………………………………………...25

    4.1 Спектрографы………………………….........................................................25

    4.2 Пламенные фотометры……………………………………………………..27

Выводы………………………………………………………………………………..29

Используемые  источники……………………………………………………………31

     

ВВЕДЕНИЕ 

      Актуальность  моей курсовой работы по теме «Методы  атомной спектроскопии в анализе  почв, природных и промышленных вод» состоит в том, что эти методы очень удобны в анализе любых природных объектов, достаточно экспрессны, разнообразны, широко используются для анализа как жидких, так и твердых и газообразных проб. Также невозможно не отметить экономичность этих методов: стоимость аппаратуры, расход энергии, трудовые затраты, продолжительность анализа.

      Целью моей курсовой работы является изучение методов атомной спектроскопии в анализе природных и промышленных вод, а также почв.

      Объектом  исследования в моей работе являются методы атомно-спектроскопического  анализа, а именно атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный спектральный анализ.

      Соответственно  поставленной цели были поставлены следующие  задачи:

- Изучить сущность и характеристику методов атомной спектроскопии.

- Охарактеризовать применяемые приборы.

- Привести конкретные примеры использования изученных методов в анализе почв, природных и промышленных вод. 
 
 

 

 

     1 СУЩНОСТЬ И ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДОВ  АТОМНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ 

1. Атомно-эмиссионный  спектральный анализ

   Атомно-эмиссионный  спектральный анализ (АЭСА) - метод элементного  анализа, основанный на возбуждении атомов исследуемого вещества, диспергировании испускаемого излучения и регистрации положения и интенсивности в спектре пробы спектральных линий, соответствующих определенным электронным переходам [1].

    Для получения спектра эмиссии частицам анализируемого вещества необходимо придать дополнительную энергию. С этой целью пробу вводят в источник света, где она нагревается и испаряется, а попавшие в газовую фазу молекулы диссоциируют на атомы, которые при столкновении с электронами переходят в возбужденное состояние. В таком состоянии атомы могут находиться очень недолго (10^-7 – 10^-8 с). Самопроизвольно возвращаясь в нормальное или промежуточное состояние, они испускают избыточную энергию в виде квантов света. Затем возникающее суммарное излучение, которое поступает в регистрирующее устройство спектрального прибора, разлагают в спектр, в котором находят линии определяемого элемента, регистрируют их положение или интенсивность, осуществляя тем самым качественные или количественные измерения. Область длин волн 150-800 нм.

    Рассмотрим  схему эмиссионного спектрального  анализа (рис. 1.1).

      

     Рис. 1.1 Принципиальная схема эмиссионного спектрального анализа:

     1 — источник света; 2 — осветительный конденсор; 3 — кювета для анализируемой пробы; 4 — спектральный аппарат; 5 — регистрация спектра; 6 — определение длины волны спектральных линий или полос; 7 — качественный анализ пробы с помощью таблиц и атласов; 8 — определение интенсивности линий или полос; 9 — количественный анализ пробы по градуировочному графику. 

     В практике атомно-эмиссионного спектрального  анализа в качестве источников возбуждения спектров применяют пламя, электрические дуги переменного и постоянного тока (рис.1.2), низко- и высоковольтную конденсированную искру, низковольтный импульсный разряд, различные формы тлеющего газового разряда и др. За последние 10–15 лет широкое распространение получили различные виды высокочастотных разрядов: высокочастотная индуктивно-связанная плазма (ИСП) в атмосфере инертных газов при атмосферном давлении, сверхвысокочастотный (микроволновый) разряд и др.

     Рис. 1.2 Дуга постоянного тока как источник возбуждения спектров:

          а) схема питания дуги постоянного тока; б)вольт-амперная характеристика дугового разряда постоянного тока; в) схема переноса атомов из канала угольного электрода: 1 -доля атомов, участвующих в образовании аналитического сигнала (1а — вынос в свободном состоянии, 1б — вынос в связанном состоянии в конденсированной фазе); 2 — выход вещества помимо зоны возбуждения; 3а, 3б — диффузия в стенки и дно соответственно; 4а, 4б — переход вещества в зону возбуждения в виде атомов или соединений из стенок и дна электрода. 

    При качественном АЭСА спектры проб сравнивают со спектрами известных элементов, приведенных в соответствующих  атласах и таблицах спектральных линий, и таким образом устанавливают  элементный состав анализируемого вещества. При количественном анализе определяют количество (концентрацию) искомого элемента в анализируемом веществе по зависимости  величины аналитического сигнала (плотность почернения или оптический плотность аналитической линии на фотопластинке; световой поток на фотоэлектрический приемник) искомого элемента от его содержания в пробе. Эта зависимость сложным образом определяется многими трудно контролируемыми факторами (валовой состав проб, их структура, дисперсность, параметры источника возбуждения спектров, нестабильность регистрирующих устройств, свойства фотопластинок и т.д.). Поэтому, как правило, для ее установления используют набор образцов для градуировки, которые по валовому составу и структуре возможно более близки к анализируемому веществу и содержат известные количества определяемых элементов. Такими образцами могут служить специально приготовленные металлические сплавы, смеси веществ, растворы, в том числе и стандартные образцы, выпускаемые промышленностью. Для устранения влияния на результаты анализа неизбежного различия свойств анализируемого и стандартных образцов используют разные приемы; например, сравнивают спектральные линии определяемого элемента и так называемой элемента сравнения, близкого по химическим и физическим свойствам к определяемому. При анализе однотипных материалов можно применять одни и те же градуировочные зависимости, которые периодически корректируют по поверочным образцам [6].

    Чувствительность  и точность АЭСА зависят главным  образом от физических характеристик  источников возбуждения спектров - температуры, концентрации электронов, времени пребывания атомов в зоне возбуждения спектров, стабильности режима источника и т. д. Для решения конкретной аналитической задачи необходимо выбрать подходящий источник излучения, добиться оптимизации его характеристик с помощью различных приемов - использование инертной атмосферы, наложение магнитного поля, введение специальных веществ, стабилизирующих температуру разряда, степень ионизации атомов, диффузионные процессы на оптимальном уровне и т.д. Ввиду многообразия взаимовлияющих факторов при этом часто используют методы математического планирования экспериментов [1]. 

1.1.1 Метод  пламенной фотометрии

    Пламенная фотометрия является одним из вариантов  эмиссионного спектрального анализа и основана на измерении интенсивности света, излучаемого возбужденными частицами (атомами или молекулами) при введении вещества в пламя горелки.

    Принцип метода заключается в том, что  раствор анализируемого вещества распыляют с помощью сжатого воздуха в пламени горелки, где происходит ряд сложных процессов, в результате которых образуются возбужденные атомы или молекулы. За счет энергии пламени, легко возбуждаемым атомом вещества (K, Na, Ca), сообщается избыточная энергия. Атомы этих металлов переходят в возбужденное состояние, характеризующееся переходом валентных (наружных) электронов на более высокие энергетические уровни. Через 10^-8 секунды происходит их возврат на основные уровни, что сопровождается выделением порций энергии (квантов света). Совокупность квантов света приводит к образованию светового потока с длиной волны, характерной для атомов K, Na, Ca. Их излучение направляют в спектральный прибор, выделяющий излучение определяемого элемента светофильтрами или другими монохроматорами. Попадая на детектор (фотоэлемент), излучение вызывает фототок, который после усиления измеряют стрелочным гальванометром. Нахождение содержания определяемого вещества проводят с помощью градуировочного графика зависимости величины фототока от концентрации элемента, который строят по результатам анализа серии стандартных растворов. Отклонение от линейности градуировочного графика наблюдается в области больших (больше 100 мкг/мл у калия) и малых концентраций. В первом случае происходит самопоглощение света невозбужденными атомами, а во втором - уменьшается доля свободных атомов за счет смещения равновесия реакции ионизации атомов [2].