Экстракционные препараты животного происхождения в технологии производства лекарственных средств

   Другие  колонные экстракторы с мешалками

   Аппараты  такого типа различаются главным  образом конструкцией перемешивающих устройств. Так, вместо перемешивающих дисков в колонном аппарате (рис. 9а) применяют открытые турбинные мешалки 1, а на его стенках устанавливают неподвижно вертикальные отражательные перегородки 2, улучшающие перемешивание. Мешалки ограничены неподвижными кольцевыми перегородками 3.

   В экстракторе другой конструкции (рис. 9б) внутри каждой секции, помимо кольцевых перегородок 3, установлены дополнительные направляющие перегородки в виде горизонтальных дисков 2, между которыми зажаты вертикальные сетчатые толстостенные перегородки в форме колец 4 из витков металлической сетки. С помощью таких кольцевых сетчатых перегородок облегчается коалесценция капель и достигается лучшее разделение фаз. Диски 2 и кольцевые перегородки 3 образуют как бы капсулу, в которой находятся лопастные мешалки 1.

   Рис.9. Устройство секций непрерывно действующих  колонных экстракторов с механическими  мешалками:

   а – с открытыми турбинными мешалками; б – с лопастными капсулированными мешалками; 1 – мешалки; 2 – отражательные  перегородки (диски); 3 – кольцевые перегородки; 4 – кольца из витков металлической сетки.

   Аппарат этой конструкции можно лишь условно  отнести к экстракторам дифференциально-контактного  типа. По принципу действия его можно  считать колонным (вертикальным) смесительно-отстойным экстрактором, значительно превосходящим по компактности смесительно-отстойные экстракторы, описанные выше.

   В непрерывно действующих колонных механических экстракторах достигаются хорошее  диспергирование одной фазы в  другой и высокая интенсивность  массопередачи. Эти аппараты занимают малую производственную площадь и надежны в эксплуатации. Вместе с тем им присущи определенные недостатки. При большом числе ступеней (примерно больше 6-8) усложняется конструкция ротора и чрезмерно возрастает высота аппарата. Допустимые нагрузки ограничены, причем они снижаются с уменьшением разности плотностей фаз, а также в тех случаях, когда обрабатываемые системы жидкость – жидкость легко эмульгируются. 

   Пульсационные экстракторы

   Введение  дополнительной энергии в жидкости путем сообщения им возвратно-поступательных колебаний (пульсаций) возможно двумя способами:

   1) с помощью вибрирующих внутри аппарата перфорированных тарелок, укрепленных на общем штоке, которому сообщается возвратно-поступательное движение;

   2) посредством специального механизма (пульсатора), находящегося вне аппарата; создаваемые пульсатором колебания гидравлически передаются жидкостям в экстракторе (см. рис. 10).

   Второй  способ более экономичен и осуществляется при отсутствии движущихся частей в  самом аппарате. Поэтому экстракторы с выносными пульсаторами применяются наиболее часто.

   Пульсации способствуют лучшему дроблению  диспергируемой фазы на капли и соответственно увеличению поверхности контакта фаз, интенсивному их перемешиванию, а также  увеличению времени пребывания диспергируемой фазы и ее задержки в колонне.

   Рис. 10. Пульсационные колонные экстракторы:

         а                                                                           б

   а – ситчатый с поршневым пульсатором; б – насадочный с пневматическим пульсатором; 1 – колонна с ситчатыми тарелками; 2 – пульсатор; 3 – насадочная колонна; 4 – поршень; 5 – камера. 

   Пульсационный ситчатый экстрактор (рис. 10а) представляет собой обычную колонну 1 с ситчатыми тарелками, к которой присоединен пульсатор 2. По аналогии с насосами различают пульсаторы поршневые (плунжерные), мембранные, сильфонные и пневматические. Поршневой пульсатор – это бесклапанный поршневой насос, который присоединяется либо к линии подачи легкой фазы (рис. 10а), либо непосредственно к днищу колонны. С помощью пневматического пульсатора (рис. 10б) при движении поршня 4 периодически изменяется давление воздуха или инертного газа над свободным уровнем жидкости камере 5, соединенной с насосом. Эти колебания давления, в свою очередь, вызывают колебательное движение жидкости в экстракционной насадочной колонне 3.

   Отделение аппарата от пульсатора значительно  облегчает обслуживание экстракционной установки в тех случаях, когда  недопустимо соприкосновение обслуживающего персонала с обрабатываемыми  жидкостями и требуется полная герметизация аппаратуры, например при работе с радиоактивными и ядовитыми растворами. В этом заключается специфическое и существенное достоинство пульсационных экстракторов, которые по интенсивности массопередачи и производительности близки к механическим экстракторам с мешалками.

   Основной  недостаток пульсационных экстракторов – ограниченность диаметра этих аппаратов (обычно не более 600–800 мм). С увеличением диаметра возрастают трудности гидродинамического характера (неравномерность распределения скоростей по сечению аппарата, возможность кавитации), а также резко увеличивается расход энергии на сообщение пульсаций большим объемам жидкости в аппарате. 

   Центробежные  экстракторы

   Использование центробежных сил является эффективным  средством улучшения не только смешения, но и разделения фаз при экстракции.

   Принцип работы центробежного экстрактора  ясен из рис. 11. Жидкости поступают под  напором с противоположных концов в каналы быстро вращающегося вала 1, на котором закреплен ротор (барабан) 2. Плотность соединения труб для  подвода жидкостей и вращающегося вала достигается с помощью сальников у торцов вала. Внутри ротора по всей его ширине размещена спиральная перегородка 3 из перфорированной ленты. В каналах между ее витками противотоком друг к другу движутся легкая и тяжелая фазы. При этом тяжелая фаза движется от оси к периферии ротора, а легкая фаза – от его периферии по направлению к оси.

   Обе фазы перемешиваются, проходя сквозь отверстия спиралей, и разделяются  в каналах под действием центробежных сил. Таким образом, смешение и сепарирование  жидкостей протекают одновременно и многократно повторяются. Легкая фаза отводится у наружной поверхности ротора, а тяжелая – вблизи его оси. Обе фазы удаляются через раздельные отводные каналы вала, как показано на рис.11.

   Центробежные  экстракторы обладают существенными достоинствами. Эти аппараты весьма компактны и сочетают значительную производительность с высокой интенсивностью массопередачи. В них можно эффективно обрабатывать жидкости с небольшой разностью плотностей. Вместе с тем центробежные экстракторы отличаются малой удерживающей способностью и коротким временем пребывания жидкостей в аппарате. Эта особенность центробежных экстракторов обусловливает их успешное применение для экстракции легко разлагающихся веществ, например антибиотиков (пенициллина и др.), чувствительных не только к нагреванию, но и к продолжительному пребыванию в растворе при нормальной температуре. Вместе с тем эти аппараты не пригодны для экстракции, сопровождаемой химической реакцией, когда требуется длительное время контакта фаз.

   Рис. 11. Схема устройства центробежного экстрактора:

   1 – вал; 2 – ротор (барабан); 3 –  спиральные перегородки из металлической  перфорированной ленты. 

   Производительность  центробежных экстракторов определяется шириной ротора, а число получаемых теоретических ступеней – его диаметром. В промышленных центробежных экстракторах число оборотов ротора колеблется ориентировочно в пределах 1200-5000 мин^-1, что ограничивает размеры ротора (барабана), диаметр которого не превышает 1,2-1,5 м.

   В экстракторе, показанном на рис. 11, тяжелая фаза отводится через канал, расположенный у оси вращения ротора. 

   3.4. Аппараты с неподвижным слоем твердого материала

   В этих аппаратах скорость движения жидкости при ее фильтровании сквозь слой практически  совпадает по величине и направлению со скоростью обтекания.

   На  решетку загружается слой твердого материала, через который сверху вниз протекает растворитель. При  таком направлении движения жидкость равномерно заполняет сечение аппарата и не происходит смешения более концентрированного раствора с раствором низкой концентрации, приводящего к снижению движущей силы. Выгрузку выщелоченного твердого остатка производят периодически, чаще всего гидравлическим способом – вымывая твердый материал из аппарата водой.

   При движении жидкости сквозь слой относительно небольшой высоты не удается получить раствор достаточно высокой концентрации. Поэтому для повышения степени извлечения и увеличения производительности применяют герметически закрытые аппараты с ложным днищем, подобные закрытым нутч-фильтрам, получившие название диффузоров.

   Диффузор (рис. 12а) состоит из цилиндрического корпуса 1, ложного днища, или решетки, 2 и откидного днища 3. Свежий растворитель поступает через штуцер 4, а конечный раствор удаляется через штуцер 5. Диффузоры соединяются последовательно в батареи и работают под избыточным давлением.

   Рис. 12. Схема выщелачивания в батарее диффузоров:

   а – диффузор; б – батарея диффузоров (I-V); 1 – корпус; 2 – ложное днище (решетка); 3 – откидное днище; 4 – штуцер для ввода свежего растворителя; 5 – штуцер для отвода конечного (концентрированного) раствора; 6 – насос. 

   При этом растворитель прокачивается одним  насосом 6 снизу вверх последовательно  через все аппараты батареи, в  которых в данный момент происходит выщелачивание. Общее число диффузоров в батарее зависит от скорости процесса и может достигать 10 - 15 и более. В любой рассматриваемый момент один из аппаратов, в котором уже достигнута заданная степень извлечения, отключается на разгрузку выщелоченного материала и загрузку свежим материалом. В это время в остальных аппаратах (исключая один из аппаратов, находящийся обычно в резерве) осуществляется выщелачивание. Периодическая разгрузка выщелоченного материала производится самотеком под давлением через нижний люк, снабженный откидным днищем и ручным (рис. 12а) или гидравлическим затвором.

   Батарея диффузоров работает по принципу противотока, т.е. свежий растворитель взаимодействует  с уже в значительной степени  выщелоченным материалом. В современных  установках смена операций в условиях полунепрерывной работы диффузоров осуществляется автоматически.

   Существенным  недостатком аппаратов с неподвижным  слоем является неравномерность  обтекания твердых частиц. Увеличение скорости фильтрования ограничивается уносом мелких частиц жидкостью и  значительным возрастанием гидравлического сопротивления. Поэтому такие аппараты постепенно вытесняются аппаратами непрерывного действия. 

   3.5. Непрерывно действующие аппараты с механическим перемешиванием

   Одним из распространенных аппаратов этой группы является шнековый растворитель (рис.13). Он представляет собой горизонтальное корыто, или желоб 1, в котором вращается горизонтальный вал 2 с укрепленными на нем спиральными лопастями 3 и крестовинами 4.

   Растворяемый  твердый материал непрерывно поступает  через штуцер 5, а жидкость (растворитель) – через штуцер 6 и движутся прямотоком друг к другу, причем твердый материал перемещается вдоль корыта с помощью спиральных лопастей. На лопастях укреплены дополнительные лопасти-скребки 7, которые приподнимают и сбрасывают твердые частицы, осуществляя перемешивание материала на различных участках корыта в вертикальной плоскости. Для ускорения процесса жидкость в корыте нагревается острым паром, поступающим через сопла 8 (как показано на рис. 13), или глухим паром через рубашку.

   При движении вдоль аппарата раствор  многократно направляется книзу  посредством козырьков 9; это улучшает контакт между жидкой и твердой  фазами. Концентрированный раствор  удаляется с противоположного конца  аппарата через сливной штуцер в  верхней части корыта, а нерастворенный остаток твердого материала отводится с помощью наклонного элеватора 10. Ковши 11 элеватора имеют ситчатые стенки для отделения жидкости, сливающейся через штуцер 12.

   Шнековые  аппараты могут работать как по принципу прямотока, так и противотока фаз, причем чем интенсивнее перемешивание фаз в поперечном сечении аппарата, тем полнее могут быть использованы преимущества противотока.

   Иногда  шнековые аппараты работают комбинированным  способом. Процесс проводится в двух последовательно соединенных аппаратах, из которых в один поступает исходный твердый материал, а в другой – свежий растворитель. При этом в первом (по ходу твердой фазы) аппарате фазы движутся прямотоком, а в во втором – противотоком.