Измерение криогенных температур

Міністерство освіти і науки, молоді та спорту

Харківский національний університет радіоелектроніки

 

 

 

 

 

Курсова

 

 

 

 

 

 

 

 

Перевірив:                                                                                         Виконав:

студент гр.МІВТ-09-1

 

 

 

 

 

 

 

Харків 2012

 

 

ВВЕДЕНИЕ 

 

Температура играет важную роль в повседневной жизни, в познании природы, исследовании новых явлений, а ее единица — кельвин К — является одной из семи основных единиц, на которых основана Международная система единиц. Согласно статистическим данным около 40 % всех измерений приходятся на температурные .В некоторых отраслях народного хозяйства эта доля значительно выше. Так, в энергетике температурные измерения составляют до 70 % общего количества измерении. Огромное значение имеет температура при контроле, автоматизации и управлении технологическими процессами. Точность соблюдения температурного режима часто определяет не только качество, но и принципиальные возможности применения продукции в определенных целях, например при выращивании полупроводниковых монокристаллов. В современных условиях технологические требования к точности поддержания температуры находятся на уровне высших метрологических достижений .

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1 ТЕРМОПРЕОБРАЗОВАТЕЛИ ДЛЯ  ИЗМЕРЕНИЯ КРИОГЕННЫХ ТЕМПЕРАТУР 

 

Характерной особенностью термоэлектрического  метода измерения низких температур является то, что с убыванием температуры  ухудшаются условия генерирования  термоэлектродвижущей силы (ТЭДС) [3].

 

1.1 Медь-константановый термопреобразователь

 

Медь-константановый термопреобразователь в практике измерения низких температур получил наиболее широкое применение. Условное обозначение номинальных статических характеристик (НСХ) преобразования в соответствии с ДСТУ 2837-94 [4]: МК (М) с термоэлектродами медь (М1) и сплав копель МНМц 43…0,5 (56 % Cu – 44 % Ni) для диапазона измеряемых температур -200…+400 ºС (70…670 К). В отличие от электродов из чистых металлов сплавы часто выходят за рамки требований по однородности, предъявляемых к термоэлектродам. Особенно это относится к константану, выбор которого для измерения низких температур требует особой тщательности и внимания. Для термопреобразователей пригоден только термопарный константан. Обычная электротехническая медь удовлетворяет требованиям по однородности [5]. ТЭДС медь-константанового термопреобразователя убывает с температурой и при 20 К становится меньше 5 мкВ/К. При температурах ниже тройной точки водорода (13,81 К) используются сплавы Кондо, значительно более эффективные, чем медь-константановые термопреобразователи в диапазоне температур 2 .20 К [6].

 

1.2 Термопреобразователи из сплавов Кондо в паре с обычными термоэлектродами

 

Такие термопреобразователи эффективны при измерениях температур ниже тройной точки водорода. Сплавы Кондо представляют твердые растворы, в которых в обыкновенном металле в очень небольших количествах растворены переходные или редкоземельные металлы. Молярное содержание растворов составляет от нескольких тысячных до нескольких десятых долей процента. Для них характерна очень большая по сравнению со всеми остальными металлами и сплавами ТЭДС. Наиболее исследованы растворы железа, кобальта, марганца, серебра, меди [7]. На рис. 1.1 и 1.2 представлены температурные зависимости полной и дифференциальной ТЭДС для термопар, которые составлены из термоэлектродов, изготовленных из сплава золота и кобальта (молярное содержание 2,1 %), и других металлов [8].

 

 Рисунок 1.1 – Зависимость интегральной ТЭДС Au - 21 % Co: I – в паре с серебром; II – в паре с медью; III – в паре с хромелем от температуры

 

В соответствии с ДСТУ 3622-97 [9] при измерении «гелиевых» и  «водородных» температур наиболее применим термопреобразователь, в котором один из термоэлектродов изготовлен из сплава золота и железа (молярное содержание 0,07 %). На рис. 1.3 представлена температурная зависимость интегральной ТЭДС такого термоэлектрода в паре с медью и хромелем, на рис. 1.4 — температурная зависимость чувствительности этого термопреобразователя [8].

 

Невоспроизводимость значений Е(Т), связанная с повторением циклов охлаждения, не превышает ± 0,01 % при измерении «гелиевых» температур и уменьшается с повышением температуры [10].

 

Рисунок 1.2 – Зависимость  дифференциальной ТЭДС Au - 21 % Co: I – в паре с серебром; II – в паре с медью; III – в паре с хромелем

 

от температуры 

 

Разброс значений ТЭДС для 15 произвольно выбранных термоэлектродов одной и той же катушки имеет наибольшее значение при 4,2 К и соответствует ± 0,2 % [11].

 

Для измерений в диапазоне  температур 1 .80 К рекомендуются термопреобразователи, у которых электроды изготовлены из сплавов серебро-золото (молярное содержание 0,37 %) и золото-железо (молярное содержание 0,03 %) в соответствии с ДСТУ 2857-94 [12]. С понижением температуры чувствительность повышается и составляет 10 мкВ/К при 2 К, 14 мкВ/К при 10 К и 8 мкВ/К при 40 К. При индивидуальном установлении номинальной статической характеристики ее погрешность достигает 0,1 К в соответствии с ДСТУ 2837-94 [4].

 

 

 

Рисунок 1.3 – Зависимость  интегральной ТЭДС Au – 0,07 % Fe: I – в паре с медью; II – в паре с хромелем от температуры

Для измерения низких температур разрабатываются термоэлектроды на основе сплавов из неблагородных металлов. Перспективным является термоэлектрод из сплава меди с железом. Термопреобразователи, имеющие такие термоэлектроды, по метрологическим характеристикам уступают термопреобразователям, у которых термоэлектроды изготовлены из сплава золота с железом, но более доступны. Кроме того, зарубежные фирмы выпускают термопреобразователи типа железо-константанового термопреобразователя с условным обозначением НСХ преобразования железо-константан (ЖК) с термоэлектродами железо и сплав константан (55 % Сu + 45 % Ni, Мn, Fе) для диапазона измеряемых температур -200…+700 ºС (73…973 К). Для измерения температуры в промышленности широкое распространение получили преобразователи с условным обозначением НСХ преобразования хромель-копель (ХК) [13].

 

 

 

 

 

Рисунок 1.4 – Зависимость  дифференциальной ТЭДС Au – 0,07 % Fe: I – в паре с медью; II – в паре с хромелем от температуры

 

2 ГОСУДАРСТВЕННАЯ ПОВЕРОЧНАЯ  СХЕМА 

 

Государственная поверочная схема средств измерений температуры  в диапазоне от 13,8 К до 303 К изложена в соответствии с ДСТУ 3742-98 [14].

 

2.1 Эталоны 

 

2.1.1 Государственный первичный  эталон 

 

В соответствии с ДСТУ 3194-95 [15] государственный первичный эталон единицы температуры Кельвина в  диапазоне от 13,80 до 273,16 К предназначен для воспроизведения, хранения единицы температуры и передачи ее размера при помощи вторичных эталонов и рабочих эталонов рабочим средствам измерительной техники с целью обеспечения единства измерений в стране.

 

В основу измерений температуры  в диапазоне от 13,8 до 273,16 К должна быть положена единица, воспроизводимая указанным эталоном [16].

 

В соответствии с ДСТУ 3742-98 [14] государственный первичный эталон состоит из комплекса следующих  средств измерительной техники:

 

— аппаратура для воспроизведения  реперных точек МТШ-90 в диапазоне  температур от 13,80 до 273,16 К;

 

— группа термопреобразователей сопротивления;

 

— криостат-компаратор;

 

— установка для измерений  сопротивления термопреобраэователей;

 

— персональная электронно-вычислительная машина.

 

Государственный первичный  эталон воспроизводит значения температуры  в диапазоне от 13,80 до 273,16 К [17].

 

По ДСТУ 3742-98 [14] государственный  первичный эталон обеспечивает воспроизведение  единицы температуры со средним  квадратическим отклонением результатов измерений S=(5·10-4-1·10-3) К при 10 независимых наблюдениях и с неисключенной систематической погрешностью θ= (1·10-3 -3·10-3) К.

 

Характеристики воспроизведения  единицы температуры государственным  первичным эталоном в реперных точках приведены в табл. 2.1 [14].

 

В соответствии с ДСТУ 3194-95 [15] для обеспечения воспроизведения  единицы температуры с указанной  точностью должны быть соблюдены  правила хранения и применения эталона, утвержденные.

 

Государственный первичный  эталон применяют для передачи размера  единицы температуры вторичным  рабочим эталонам методами непосредственного  сличения, прямых измерений и градуировки  в реперных точках температуры в  соответствии с ДСТУ 2708-99 [16].

Таблица 2.1 — Характеристики воспроизведения единицы температуры  государственным первичным эталоном в реперных точках