Мас-спектрометр

Часопролітної мас-аналізатор (англ. Time-of-flight mass spectrometry)

Іонна пастка (англ. Ion trap)

Квадрупольного лінійна  пастка (англ. Quadrupole ion trap)

Мас-аналізатор іонно-циклотронного  резонансу з Фур'є-перетворенням (англ. Fourier transform ion cyclotron resonance)

Орбітреп (англ. Orbitrap)

Різниця між безперервними  і імпульсними мас-аналізаторами  полягає в тому, що в перші іони надходять безперервним потоком, а  в другі - порціями, через певні  інтервали часу.

Мас-спектрометр може мати два мас-аналізатора. Такий мас-спектрометр  називають тандемним. Тандемні мас спектрометри застосовуються, як правило, разом з «м'якими» методами іонізації, при яких не відбувається фрагментації іонів аналізованих молекул (молекулярних іонів). Таким чином перший мас-аналізатор аналізує молекулярні іони. Залишаючи перший масив-аналізатор, молекулярні іони фрагментируются під дією зіткнень з молекулами інертного газу або випромінювання лазера, після чого їх фрагменти аналізуються в другому мас-аналізаторі. Найбільш поширеними конфігураціями тандемних мас спектрометрів є квадруполь-квадрупольного і квадруполь-часопролітної.

6. Детектори

Отже, останнім елементом  описуваного нами спрощеного мас-спектрометра, є детектор заряджених частинок. Перші  мас-спектрометри використовували  в якості детектора фотопластинку. Зараз використовуються дінодной вторинно-електронні помножувачі, в яких іон, потрапляючи на перший дінодов, вибиває з нього пучок електронів, які в свою чергу, потрапляючи на наступний дінодов, вибивають з нього ще більшу кількість електронів і т. д. Інший варіант - фотопомножувачі, реєструючі світіння, що виникає при бомбардуванні іонами люмінофора. Крім того, використовуються мікроканальних помножувачі, системи типу діодних матриць і колектори, що збирають всі іони, що потрапили в дану точку простору (колектори Фарадея).

7. Характеристики мас-спектрометрів і мас-спектрометричних детекторів.

Найважливішими технічними характеристиками мас-спектрометрів  є чутливість, динамічний діапазон, дозвіл, швидкість сканування.

Найважливіша характеристика при аналізі органічних сполук - це чутливість. Для того, щоб досягти  якомога більшої чутливості при  поліпшенні відношення сигналу до шуму вдаються до детектування по окремим  вибраним іонам. Виграш у чутливості і селективності при цьому  колосальний, але при використанні приладів низького дозволу доводиться приносити в жертву інший важливий параметр - достовірність. Адже якщо Ви записували тільки один пік з усього характеристичного мас-спектра, Вам  знадобиться ще багато попрацювати, щоб довести, що цей пік відповідає саме тому компоненту, який Вас цікавить. Як же вирішити цю проблему? Використовувати  високий дозвіл на приладах з подвійним  фокусуванням, де можна домогтися  високого рівня достовірності не жертвуючи чутливістю. Або використовувати  тандемну мас-спектрометрію, коли кожен пік, відповідний материнському іону можна підтвердити мас-спектром дочірніх іонів. Отже, абсолютним рекордсменом за чутливості є органічний хромато-мас-спектрометр високої роздільної здатності з подвійним фокусуванням.

За характеристикою поєднання  чутливості з достовірністю визначення компонентів слідом за приладами  високого дозволу йдуть іонні  пастки. Класичні квадрупольні прилади  нового покоління мають покращені  характеристики завдяки ряду інновацій, застосованих в них, наприклад, використанню викривленого квадрупольного префільтр, що запобігає потраплянню нейтральних частинок на детектор і, отже, зниження шуму.

8.Чутливість мас-спектроскопічного методу аналізу

Чутливість (у мас-спектроскопії) – це величина, що показує, яку кількість речовини потрібно ввести в мас-спектрометр для того, щоб її можна було із високою мірою достовірності виявити. Для простоти розглянемо пов'язаний із чутливістю параметр – мінімальну обумовлену кількість речовини, або поріг виявлення. Типова величина порога виявлення хорошого хромато-мас-спектрометра, який використовують для аналізу органічних сполук, становить 1 пікограм при введенні 1 мікролітра рідини. Межа виявлення неорганічних речовин ще нижча. Межа виявлення для ряду металів становить одну частку на квадрильйон. Це значить, що чутливость приладу достатня, щоб детектувати 1 кілограм металу (наприклад, ртуті, свинцю й т.д.) розчиненого в озері Байкал (за умови його перемішування й повного розчинення). У мас-спектрометрії ізотопів, наприклад, досить 1000 молекул діоксиду вуглецю (вуглекислий газ) щоб одержати сигнал вуглецю. Вона дозволяє виявити всі елементи періодичної системи із чутливістю 10-12 г. Такі прилади як DELTAPlus, DELTA Plus XL і МАТ253 здатні визначити різницю в один ізотоп серед десяти мільйонів атомів.

9.Застосування мас-спектрометрії

Розробка нових лікарських засобів для порятунку людини від раніше невиліковних хвороб і  контроль виробництва ліків, генна  інженерія та біохімія, протеоміка. Без мас-спектрометрії немислимий контроль над незаконним розповсюдженням наркотичних та психотропних засобів, криміналістичний та клінічний аналіз токсичних препаратів, аналіз вибухових речовин.

З'ясування джерела походження дуже важливо для рішення цілого ряду питань: наприклад, визначення походження вибухових речовин допомагає  знайти терористів, наркотиків - боротися з їх розповсюдженням і перекривати шляхи їх трафіку. Економічна безпека країни більш надійна, якщо митні служби можуть не тільки підтверджувати аналізами в сумнівних випадках країну походження товару, але і його відповідність заявленому виду і якості. А аналіз нафти і нафтопродуктів потрібен не тільки для оптимізації процесів переробки нафти або геологам для пошуку нових нафтових полів, але й для того, щоб визначити винних у розливах нафтових плям в океані або на землі.

В епоху «хімізації сільського господарства» досить важливим стало  питання про присутність слідових кількостей застосовуваних хімічних засобів (наприклад, пестицидів) в харчових продуктах. У мізерних кількостях ці речовини можуть завдати непоправної шкоди здоров'ю людини.

Цілий ряд техногенних (тобто  не існують у природі, а з'явилися  в результаті індустріальної діяльності людини) речовин є супертоксикантів (що мають отруйну, канцерогенна або шкідливе для здоров'я людини дію в гранично низьких концентраціях). Прикладом є добре відомий діоксин.

Існування ядерної енергетики немислимо без мас-спектрометрії. З її допомогою визначається ступінь  збагачення розщеплюються, та їх чистота.

Звичайно і медицина не обходиться без мас-спектрометрії. Ізотопна мас-спектрометрія вуглецевих атомів застосовується для прямої медичної діагностики інфікованості людини Helicobacter pylori і є самим надійним з усіх методів діагностики. Також, мас-спектрометрія застосовується для визначення наявності допінгу в крові спортсменів.

Важко уявити галузь людської діяльності, де не знайшлося б місця  мас-спектрометрії. Обмежимося просто перерахуванням: аналітична хімія, біохімія, клінічна хімія, загальна хімія і  органічна хімія, фармацевтика, косметика, парфумерія, харчова промисловість, хімічний синтез, нафтохімія і нефтепераработка, контроль навколишнього середовища, виробництво полімерів і пластиків, медицина і токсикологія, криміналістика, допінговий контроль, контроль наркотичних засобів, контроль алкогольних напоїв, геохімія, геологія, гідрологія, петрографія, мінералогія, геохронологія, археологія, ядерна промисловість та енергетика, напівпровідникова промисловість, металургія.

Висновок

Широке використання мас-спектроскопічних методів аналізу обумовлене необхідністю проводити точні хімічні дослідження. У фармацевтичному аналізі потрібно точно та швидко визначати вміст лікувальної речовини у препараті, дана речовина може і не мати певної характерної хімічної реакції. Тому визначення її методами звичайної хімії утруднене. Хроматографічний метод вимагає підбору певних розчинників для речовини, том цей метод не ефективний для експресного аналізу. І лише мас-спектрометричний аналіз, досить часто в сукупності із хроматографією дозволяє швидко визначати вміст органічних речовин у препаратах. Дослідження складу лікарських препаратів не єдине застосування мас-спектрометрії в фармацевтиці. Досить часто необхідно визначити чистоту препарату, особливо коли ми маємо справу із радіоактивними препаратами призначеними для радіотерапії, лікування онкозахворювань. Це завдання вирішує ізотопна мас-спектрометрія, яка вивчає природні та техногенні варіації ізотопного складу хімічних елементів. Вона дозволяє виявити всі елементи періодичної системи із чутливістю 10-12 г.

Широкий розвиток комп’ютерної техніки дозволив багато рутинної роботи, яку раніше виконували дослідники перекласти на ЕОМ, що підвищило швидкість проведення досліджень та їх точність, дозволило  розробити цілком автоматичні станції  мас-спектрометричного аналізу.

Список використаних джерел

1. Н.А.Понькин. Что в шимени твоём, масс-спектрометрыя.Сайт Всеросийського масс-спектрометрического общества.
2. V.L. Talrose,  A.K. Ljubimova. Secondary Processes in the lon Source of a Mass Spectrometr(Reprint from 1952). J.Mass Spectrom. 1988, 33,502-504.
3. Рафальсон А. Э., Шерешевский А. М., Мас-спектрометричні прилади. – М. Хімія, 1968;
4. Бейнон Дж. Мас-спектрометрія і її застосування в органічній хімії. Пер. з англ.. – М. Хімія, 1964;
5. http://maria-online.com/health/article.php?s=ok&q=%D0%9C%D0%B0%D1%81%D1%81-%D1%81%D0%BF%D0%B5%D0%BA%D1%82%D1%80%D0%BE%D0%BC%D0%B5%D1%82%D1%80%D0%B8%D1%8F

6.Колпаков