Контрольная работа по «Контролю физико-химических свойств веществ»

Автор работы: Пользователь скрыл имя, 05 Октября 2011 в 10:43, контрольная работа

Краткое описание

Важной задачей физических и физико-химических методов анализа является также разработка экспресс методов обнаружения и количественного определения отдельных элементов в составе выпускаемой продукции. Всё перечисленное активизировало развитие аналитического приборостроения, инициировало разработку методов автоматизации контроля химико-технологических процессов, связанных с производством продукции обеспечением безопасности жизнедеятельности людей.

Содержимое работы - 1 файл

КФХСВ сельдь_1.doc

— 123.50 Кб (Скачать файл)

     Подготовленную   пробу  исследуемого  продукта   хорошо перемешиваем   и,   не  допуская  отслаивания жира,  быстро  отбираем навеску массой 4-5 г в фарфоровую чашку..

     Мри определении массы жира по обезжиренному  остатку фарфоровую чашку пустые или с песком и стеклянной палочкой предварительно высушивают до постоянной массы и взвешивают. Фарфоровую чашку с навеской высушиваем в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре 100 -105°С в течение 3—4 ч.

     При определении массы экстрагированного жира применяют обезвоживание навески, для чего навеску количественно переносят в фарфоровую ступку, добавляют двойное-тройное количество безводного сернокислого натрия. Смесь тщательно растирают пестиком. При отсутствии обезвоживающих средств навеску высушивают с песком по ГОСТ 26808—86.

     Высушенную  навеску или обезвоженную смесь  количественно переносят на лист фильтровальной бумаги размером 8X9 см, который завертывают в виде пакета и помещают в другой лист фильтровальной  бумаги размером 9х10 см так, чтобы линии загиба обоих пакетов не совпадали, или в гильзу из фильтровальной бумаги, края которой загибают внутрь так, чтобы содержимое было закрыто.

     Туда  же помещают смоченную эфиром  вату,  использованную для удаления остатков высушенной навески    или обезвоженной смеси с фарфоровой чашки, ступки, пестика.

     Гильзу  или  пакет перевязывают простой    белой   хлопчатобумажной ниткой и маркируют графитовым карандашом.

     При определении жира по обезжиренному  остатку гильзу или листы фильтровальной бумаги предварительно    высушивают    до постоянной массы при температуре 105°С. Пакет  или с высушенной  навеской  помещают  в ту   же  фарфоровую чашку, в которой сушилась навеска, и высушивают до удаления эфира в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С в течении 10-15 минут, затем охлаждают в эксикаторе в течении 10-15 до комнатной температуры и взвешивают.

     Допускается навеску подготовленной пробы отбирать и затем высушивать непосредственно в гильзе или пакете из фильтровальной  бумаги, помещенных в фарфоровую чашку, в сушильном шкафу до постоянной массы  или  использовать  сухую навеску  после определения  сухих  веществ, которую количественно переносят в гильзу или пакеты из фильтровальной бумаги.

     Подготовленные  гильзу или пакет с навеской помещают в экстрактор аппарата Сокслета. При определении массовой доли 
жира   по  обезжиренному  остатку  в экстрактор  аппарата Сокслета помещают несколько несколько гильз и   пакетов  гак, чтобы все они были полностью погружены в эфир.

     Экстрагирование проводят в течение 10—12 ч так, чтобы  за 1 ч было не менее 5—6 и не более 8—10 сливаний эфира до полного извлечения жира, отсутствие которого проверяют нанесением капли стекающего из экстрактора растворителя на часовое стекло или полоску фильтровальной бумаги. После испарения растворителя на стекле или фильтровальной бумаге не должно оставаться жирного пятна.

     При перерыве в работе в экстракторе  оставляют эфир в таком количестве, чтобы гильза или пакет были погружены в него полностью и извлечение жира из навески продолжалось в течение времени перерыва.

     Массовую  долю жира определяют путем взвешивания  обезжиренного остатка или колбы с экстрагированным жиром.

     При определении жира по обезжиренному  остатку пакет или вынимают из экстрактора, помещают в ту же фарфоровую чашку, в которых сушилась навеска, в течение 20-30 мин выдерживают в вытяжном шкафу для удаления эфира, затем высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 ° С до постоянной массы в течение 0,5—1,2 ч, охлаждают в эксикаторе в течении 30 мин и взвешивают.

     При определении жира по массе экстрагированного жира колбу с жиром отсоединяют от аппарата Сокслета и отгоняют эфир, используя песчаную или водяную баню. Затем колбу с экстрагированным жиром сушат в сушильном шкафу при температуре 100-105°С до постоянной массы в течение 0,5-1 ч. Колбу с жиром   охлаждают в эксикаторе  в течение 30—35  мин и взвешивают

     Обработка результатов

     Массовую  долю жира по массе экстрагированного  жира (Х)  в процентах вычисляли по формуле:

     Х = (m1-m2)/m*100

     где т — масса навески исследуемого продукта, г;

     m1— масса колбы с жиром, г;

     т2 — масса пустой колбы, г.

     Массовую  долю жира  по  обезжиренному остатку (Х1) в процентах определяют по формуле

     Х1 = (m3-m4)/m*100 

     где m — масса навески исследуемого продукта, г;

     m3 — масса высушенных бюксы или чашки с навеской, ватой, пакетом или гильзой до экстракции, г;

     m4 — масса высушенных бюксы или чашки с навеской, ватой, пакетом или гильзой после экстракции, г;

     Вычисления  проводят до второго десятичного знака.

     Результат округляют до первого десятичного знака.

     За  результат испытания принимают  среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно .превышать 0,5% при массовой доле жира до  12% и 1% —при массовой доле жира более 2%. 

 

      Определение поваренной соли исследовали  согласно ГОСТу 27207-87

     Метод основан на титровании хлоридов в нейтральной среде раствором азотнокислого серебра в присутствии индикатора   хромовокислого калия.

     Ход выполнения исследования

     Из  подготовленной пробы пресервов  берут навеску массой 10 г в стакан или фарфоровую чашку и без потерь переносят в мерную колбу вместимостью 200 или 250 см3, смывая через воронку дистиллированной водой, имеющей температуру (70±75)°С. Колбу доливают дистиллированной водой указанной температуры до ¾ объема, хорошо встряхивают, настаивают 30 мин, периодически встряхивая. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры, доливают дистиллированной водой такой же температуры до  метки и закрыв  пробкой, хорошо перемешивают содержимое.

     Содержимое  колбы фильтруют через сухой  складчатый фильтр или вату в сухой стакан или колбу

     Навеску продуктов с интенсивной окраской, затрудняющей титрование раствором азотнокислого серебра, предварительно озоляли. Для этого в тигель берут навеску массой 10 г, подсушивают ее на водяной бане или в сушильном шкафу, затем осторожно обугливают на электроплитке. Обугливание оканчивают в тот момент, когда содержимое тигля легко распадается от надавливания стеклянной палочкой. Затем содержимое тигля количественно переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 200 или 250 см3, смывая тигель несколько раз дистиллированной водой, доводят уровень жидкости до метки, закрыв пробкой, тщательно перемешивают, фильтруют через сухой складчатый фильтр или вату в сухой стакан или колбу.

     После фильтрации отбирают пипеткой 25 или 50 см3 фильтрата в две конические колбы, приливают по 3—4 капли хромовокислого калия массовой концентрации    100 г/дм3 и титруют 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствором азотнокислого серебра  до  перехода    желтой окраски в оранжево-красную, не исчезающую в течение 10—15 с.

     В консервах и пресервах с наличием кислой среды перед  титрованием азотнокислым серебром вытяжку нейтрализуют раствором щелочи 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) в присутствии 3—5 капель индикатора фенолфталеина.

     Массовую  долю поваренной соли  (X)  в процентах вычисляют по формуле:

     Х = (V*0.00585*K*V1*100)/(m*V2)

     где V — объем титрованного раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование фильтрата, см3; 0,00585 — коэффициент    пересчета 0,1 моль/дм3  (0,1  н.) раствора

     азотнокислого серебра на хлористый натрий, г/см3; К—коэффициент  поправки   пересчета на точно 0,1 моль/дм3

     (0,1 н.) раствора азотнокислого серебра;  V\ — объем, до которого доведен раствор с навеской продукта, см3;

     m — масса навески продукта, г; V2 — объем фильтрата, взятый для титрования, см3. Вычисление проводят до второго десятичного   знака.    Результаты округляют до первого десятичного знака.

     За  результат испытания принимают  среднее арифметическое" результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1 %

     Используя пастеризацию рыба в  банке для  пресервов отнюдь не  теряет своей полезности. Режим пастеризации позволяет ей сохранить практически все свои полезные качества. А таких элементов как фосфор, йод, калий, натрий в ней больше, чем в свежемороженой.

     Процесс приготовления рыбных пресервов  заключается в промывании рыбы, разделке и укладывании в банки. Туда же добавляют соль, душистый перец, лавровый лист, растительное масло. Затем банки герметично закрывают и стерилизуют в автоклавах при определенных условиях.

     Для приготовления рыбных пресервов  годится самая разнообразная  рыба. В зависимости от вида рыбы различается и вкус пресервов. Однако ко всем пресервам предъявляются определенные требования, регулируемые стандартом. Вкус должен быть приятным, свойственным пресервам данного вида, без постороннего привкуса и горечи. Запах – приятный, свойственный пресервам данного вида. Консистенция мяса рыбы сочная, плотная. Куски и тушки целые, неразваренные. Допускается частичное припекание мяса и кожи к внутренней поверхности банки; незначительный выступ позвоночной кости над уровнем мяса; распадение отдельных кусков рыбы. Голова, внутренности, остатки крови, жучки (костные образования), черная пленка и плавники должны быть удалены.

     Если  процесс приготовления пресервовпрошел  успешно, то, вскрыв банку, мы увидим плотно уложенные поперечным срезом к донышку  куски рыбы, высота которых на 4-5мм ниже внутренней высоты банки. Прихвостовых кусков должно быть не больше половины.

     По  согласованию с потребителем допускается  использовать масло растительное рафинированное дезодорированное. Может быть использовано импортное сырье имеющее разрешение  соответствующих органов Госссанэпиднадзора РФ  и ветеринарных служб, оформленное в установленном порядке

     Дата  изготовления салатов может быть использована рыба с механическими повреждениями, остальным показателям соответствующая требованиям первого сорта, а поврежденные части должны быть удалены.

     Рыбы  и морепродукты по показателям безопасности должны соответствовать требованиям СанПиН 2.3.2.1078,   СанПиН 3.2.569 и ветеринарным требованиям; а остальное сырье, используемое для салатов -  СанПиН 2.3.2.1078

     Показатели  безопасности пресервов приведены в таблице № 6 

     Таблица 6 - Показатели безопасности пресервов

Вид продукта КМАФАнМ,

КОЕ/г, не более

Масса продукта (г), в которой не допускаются Примечания
БГКП (колиформы) S.

aureus

сульфидредуцирующие клостридии ПМ, в том  числе сальмонелы и L. monocytogenes
Пресервы  пряного и специального посола из неразделанной и разделанной рыбы посола 1х105 0,01   0,01 25 плесни 10 КОЕ/г, не более

Дрожжи

100 КОЕ/г,

не более

 

 

      Допустимые уровни токсичности приведены  в таблице 7 

     Таблица 7. -  Показатели токсичности

Показатели Токсичные элементы и  радионуклиды Допустимые  уровни
Водоросли морские Свинец 0,5
Мышьяк 5,0
Кадмий 1,0
Ртуть 0,1
Цезий-137 200
Стронций  – 90 100

Информация о работе Контрольная работа по «Контролю физико-химических свойств веществ»