Визначення заліза(ІІІ) та міді(ІІ) за їх спільної присутності

 

 

 

 

КУРСОВА РОБОТА

(ПОЯСНЮВАЛЬНА  ЗАПИСКА)

з дисципліни «Якісний та кількісний аналіз»

 

 

 

Тема: Визначення заліза(ІІІ) та міді(ІІ) за їх спільної присутності

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                                   РЕФЕРАТ

                        Пояснювальна  записка  до  курсової  роботи

               «Визначення заліза(ІІІ) та міді(ІІ) за їх спільної присутності.»:   15ст., 6 літературних  джерел.       

Об’єкт  дослідження – сталі, леговані міддю.

Мета роботи – розроблення надійного і точного методу визначення міді в присутності переважаючих кількостей заліза, домішок вуглецю та силіцію. 

Метод дослідження  – кількісний хімічний аналіз, розроблений на основі літературного огляду джерел,присвячених цій проблемі;в основі покладен метод титриметрії, а саме йодометрії, який дозволяє визначити вміст міді в сталі. Метод базується на кількісному окисненні іонами заліза(ІІІ) йодид іонів, а потім титруванні тіосульфатом натрію.

Метод може бути застосований в аналітичних лабораторіях підприємств чорної металургії.

 

 

 

СТАЛЬ, МІДЬ(ІІ), ЗАЛІЗО(ІІІ), КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ, ТИТРИМЕТРІЯ, ТИТРАНТ, ТІОСУЛЬФАТ НАТРІЮ.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ПЕРЕЛІК УМОВНИХ ПОЗНАЧЕНЬ

М – молярність;

мл – мілілітри;

конц. – концентрований;

V_к – об’єм колби;

V_п – об’єм піпетки.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Зміст

РЕФЕРАТ……………………………….………………………………...…..3

ПЕРЕЛІК УМОВНИХ ПОЗНАЧЕНЬ..………………………………...….4

Вступ……………………………..……………………………………….……6

1.Літературний  огляд по темі..…………………………………………......7

        1.1.Опис об'єкта дослідження ............……………………………………...7   

    1.2. Описання методу дослідження…………………..……………….…...9      

   2. Обладнання, посуд, реактиви і розчини, необхідні для проведення         

           аналізу.................................................................................................11

  2.1. Розчини та реактиви ………….…..…………………………….....…...11

  2.2.Посуд та Обладнання …………………………….…………………….11

3. Методика проведення аналізу і обчислення результат……..…....…12

  3.1.Теоретичні основи методу……………………………………………...12

  3.2. Хід аналізу………………………………………………………………12

  3.3.Розрахунки……………………………………..……..……........13

Висновок..................................................................................14

   Список використаної літератури……………………………..…..15

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Вступ

 

Великого розвитку зараз досягла металургія,продукція якої широко використовується нами у всіх сферах нашого життя, важко уявити місце де не можна було б знайти виріб з того чи іншого металу. Особливе поширення знайшли деякі метали, які мають особливі властивості - одним з них є мідь. Мідь є дуже тугоплавким металом, проявляє дуже високу стійкість до корозії, високою тепло- та електропровідністю, чим власно й обумовлені його області застосування.

Через низький  питомий опору, мідь широко застосовується в електротехніці для виготовлення силових кабелів, проводів або інших провідників, наприклад, при друкованому монтажі.

Мідь зустрічається в  природі як в з'єднаннях, так і  в самородному вигляді. Зокрема вона зустрічається у вигляді халькопіриту CuFeS_2, який має промислове значення. Також у цих рудах присутні домішки інших металів або інших руд. Тому актуальними є методи визначення міді та заліза за їх спільній присутності.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1.Літературний  огляд по темі

 

1.1.Опис об'єкта дослідження

 

Мідь (англ. Copper, франц. Cuivre, нім. Kupfer) - один з перших металів, які людина почала застосовувати для технічних цілей. Періоди використання міді і бронзи ознаменували цілі епохи культурного розвитку людства під назвою мідний вік і бронзовий вік. Найдавніші вироби, мабуть, з самородної міді, знайдені в Єгипті, відносяться до тисячоліття до н. е.. Пізніше єгиптяни добували мідь з її окисних руд (бірюзи, малахіту та ін.) Руди плавили при 1083 ͦС в примітивних горнах із застосуванням дуття. Про виплавці таким же шляхом заліза (т.пл. 1530 ͦС) не могло бути й мови. Близько II - III ст. виплавка міді проводилася в широкому масштабі не тільки в Єгипті, але і в Месопотамії, на Кавказі та в інших країнах стародавнього світу. Величезна кількість древніх мідних і бронзових виробів, які виявляються археологами, змушує сумніватися в тому, що мідь виплавлялася тільки з окисних руд. Пізніші джерела (Х - XI ст.) свідчать про використання для видобування міді сірчистих руд. Наприклад, у творі Теофіла "Про різних мистецтвах" описується попередня операція обробки руди - окислювальний випал шматків руди на вогнищах (випалювання сірки). В Х - ХІІ ст. до н.е. мідні та бронзові знаряддя праці та зброю починають витіснятися залізними. Однак це не завадило міді зберегти своє важливе технічне значення до наших днів.

Латинська назва міді Cuprum (древн. Aes cuprium, Aes cyprium) походить від назви острова Кіпр, де вже в III ст. до н. е.. існували мідні рудники і вироблялася виплавка міді. У Страбона мідь іменується халкосом від назви міста Халкіди на Евбее. Від цього слова відбулися багато давньогрецькі назви мідних і бронзових предметів, ковальського ремесла, ковальських виробів і лиття. Друге латинська назва міді Aes (санскр, ayas, готське aiz, герм. Erz, англ. Ore) означає руда або рудник. Прихильники индогерманского теорії походження європейських мов виробляють російське слово мідь (пол. miedz, чеськ. Med) від старонімецького smida (метал) і Schmied (коваль, англ. Smith). Звичайно, спорідненість коренів в даному разі безсумнівно, однак, на нашу думку, обидва ці слова зроблено від грец. рудник, шахта незалежно один від одного. Від цього слова відбулися і родинні назви - медаль, медальйон (франц. medaille). Слова мідь і мідний зустрічаються в найдавніших російських літературних пам'ятках. Алхіміки називали мідь венера (Venus); в давніші часи зустрічається назва марс (Mars).

Через низький  питомий опір, мідь широко застосовується в електротехніці для виготовлення силових кабелів, проводів або інших провідників, наприклад, при друкованому монтажі. Мідні дроти, в свою чергу, також використовуються в обмотках енергозберігаючих електроприводів  і силових трансформаторів.

У зв'язку з високою  механічною міцністю, але одночасно  придатністю для механічної обробки, мідні безшовні труби круглого перерізу отримали широке застосування для транспортування рідин і газів: у внутрішніх системах водопостачання, опалення, газопостачання, системах кондиціонування і холодильних агрегатах. У ряді країн труби з міді є основним матеріалом, застосовуваним для цих цілей: у Франції, Великобританії та Австралії для газопостачання будівель, у Великобританії, США, Швеції та Гонконзі для водопостачання, у Великобританії та Швеції для опалення.

Мідно-нікелеві сплави, в тому числі і так званий «адміралтейський» сплав, широко використовуються в суднобудуванні і областях застосування, пов'язаних з можливістю агресивного впливу морської води через зразковою корозійної стійкості.

Мідь - самий  широко вживається каталізатор полімеризації  ацетилену. Через це трубопроводи з  міді для транспортування ацетилену  можна застосовувати тільки при  вмісті міді в сплаві матеріалу труб не більше 64%.

Широко застосовується мідь в архітектурі. Покрівлі та фасади з тонкої листової міді через автозатуханія процесу корозії мідного листа служать безаварійно по 100-150 років.

 

1.2.  Описання методу дослідження

 

У даній роботі використовується метод титриметрії,який грунтується на окисно-відновній  реакції. Такі методи називаються редоксометрією, яка в свою чергу поділяється на перменгенатометрію, дихроматометрію, йодометрію та інші. Мною опосередково буде використовуватися йодометрія.

Йодометричний метод аналізу базується на окисно-відновних  властивостях йоду:

I₂ + 2

D 2I^-           В.

Йод є окисником  середньої сили і тому окиснює  лише сильні відновники (SnCl₂, NaAsO₂ та ін.). Сильні окисники виділяють вільний йод з розчинів йодидів. Отже, метод йодометрії можна використовувати для визначення як відновників, так і окисників. У першому випадку для титрування використовують розчин йоду, в другому - розчин натрію тіосульфату (Na₂S₂O₃×5Н₂О). Особливістю методу є те, що на нього безпосередньо не впливає кислотність середовища. Проте йодометричні визначення виконують в обмеженому інтервалі рН 5-8, тому що при інших значеннях рН проходять конкуруючі реакції, які впливають на результати аналізу. Ще одна особливість цього методу - висока точність, зумовлена наявністю чутливого і специфічного індикатора - крохмалю, який забарвлює розчин, що містить йод, в інтенсивно синій колір.

Кристалічний  йод містить сторонні домішки  і тому він непридатний для виготовлення стандартного розчину безпосередньо з наважки. Крім того, йод малорозчинний у воді і для виготовлення його розчину додають KI, що збільшує розчинність:

 

I^- + I₂ D I₃^-

 

Стандартизацію  розчину йоду проводять за натрію тіосульфатом:

I₂ +2S₂O₃^2- D  S₄O₆^2-+ 2I^-

 

У свою чергу тіосульфат натрію (Na₂S₂O₃×5H₂O) теж не може бути первинним стандартом, оскільки кристалізаційна вода легко звітрюється. Крім того, концентрація тіосульфату натрію у розчині з часом змінюється під впливом діоксиду карбону повітря. Спосіб стандартизації розчину тіосульфату натрію полягає в тому, що спочатку до певного об’єму розчину K₂Cr₂O₇ додають надлишок підкисленого сульфатною кислотою розчину KI. Відбувається взаємодія

 

Cr₂O₇^2- + 6I^- + 14 H₃O⁺ D 2Cr³⁺ + 3I₂ + 21H₂O

 

Вільний йод, що виділився, відтитровують тіосульфатом натрію згідно з реакцією. Шляхом обчислення визначають концентрацію тіосульфату натрію.

Йодометрія - метод універсальний. Розчинами йоду можна безпосередньо титрувати сполуки As(III), Sb(III), Sn(II), сульфіти та інші відновники. Йодометричні методи застосовують для визначення багатьох органічних сполук: формальдегіду, цукрів, спиртів, ацетону та ін. Визначення окисників базується на окисненні йодид-іону і титруванні виділеного йоду тіосульфатом натрію. У такий спосіб визначають Fe(III), Cu(II), розчинений у воді кисень, пероксиди, оксикислоти та ін.

 

 

 

2. Обладнання, посуд, реактиви і розчини,необхідні для проведення аналізу

 

2.1. Реактиви та розчини

• Тіосульфат натрію, Na₂S₂O₃×5H₂O; 0,05М стандартний розчин;
• Дихромат калію, 0,05М стандартний розчин;
• Піросульфат натрію, , 5%-вий розчин;
• Йодид калію, KI, 20%-вий розчин;
• Сірчана кислота, 1М розчин;
• Хлорид натрію, NaCl, 1М розчин;
• Крахмал, свіжоприготований, 1%-вий розчин;

 

2.2. Обладнання та посуд

 

• Конічна колба місткістю 150 мл;
• Циліндр мірний місткістю 10 мл та 50мл;
• Піпетка місткістю 10 мл;
• Бюретка місткістю 25 мл;
• Технічні терези;
• Годинникове скло;

  

 

 

 

 

 

 

 

 

3. Методика визначення

 

3.1.Теоретичні  основи методу

 

Іони заліза (ІІІ) окислюють йодид-іони кількісно за рівнянням:

 0,771 В;  0,545 В.      

Ця реакція може бути використана для йодометричного визначення заліза(ІІІ). Якщо в розчин ввести пірофосфат або фторид-іони, то іони заліза(ІІІ) утворюють з ними дуже стійкі комплекси, які вже не окиснюють йодид-іони. На цьому ґрунтується усунення заважаючого впливу заліза(ІІІ) при йодометричному визначенні міді (ІІ). Іони заліза (ІІІ) з пірофосфат-іонами утворюють комплекс з константою стійкості   У присутності 0,2М розчину формальний потенціал системи   можна розрахувати за формулою.

тобто . Відповідно, потенціал системи , менш позитивний, ніж потенціал системи , і йодид іони не окиснюються іонами пірофосфатного комплексу заліза(ІІІ).

 

3.2.Хід аналізу

1. Визначення суми заліза і міді. Аліквотную частину аналізованого розчину 10,00 мл піпеткою переносять в конічну колбу для титрування місткістю 100-150 мл, додають 2 мл розчину НС1, 10 мл розчину KI, витримують 3 хв. і титрують розчином тіосульфату натрію до блідо-жовтого забарвлення розчину. Потім додають кілька крапель розчину крохмалю і продовжують титрувати повільно при перемішуванні до тих пір, поки суспензія не стане білою.