Обработка результатов измерений

Контрольная работа должна включать следующие структурные  элементы:

- титульный  лист;

- основная  часть контрольной работы;

- список  использованной литературы.

На  титульном листе приводятся следующие  сведения:

- наименование  учебного заведения;

- наименование кафедры;

- наименование  факультета;

- наименование  дисциплины, в рамках которой  выполняется контрольная работа;

- номер  и тема контрольной работы (для  студентов очной формы обучения);

- фамилия,  имя и отчество студента;

- курс  и обозначение группы, в которой обучается студент;

- фамилия,  имя, отчество, должность преподавателя,  проверяющего работу.

Основная  часть контрольной работы должна содержать непосредственно сами контрольные задания и решения или ответы к ним.

В контрольной  работе, выполняемой студентами заочной формы обучения, должны быть указаны темы курса, к которым относятся выполняемые контрольные задания.

Задания в контрольных работах должны быть пронумерованы. Номера должны совпадать с цифрами, определенными по табл. 13.

Решение задач рекомендуется осуществлять по схемам, приведенным в данном учебно-методическом пособии (раздел 1 «Методические указания к проведению практических занятий»). При использовании других правил и принципов решения задач обязательна ссылка на используемые литературные источники.

Также приводятся ссылки на литературные источники  и технические нормативные правовые акты, используемые при решении задач по теме «Обработка результатов анализа» и составлении ответов на теоретический вопрос, включаемый в контрольные работы студентов заочной формы обучения.

Контрольные работы должны быть выполнены на русском  языке. Текст работы должен быть набран в редакторе Word шрифтом Times New Roman, размером 14 пт, через одинарный межстрочный интервал, на одной стороне стандартного листа белой бумаги формата А4, с соблюдением следующих размеров полей, мм: левое – 30, правое – 10, верхнее – 15, нижнее – 20.

Все страницы контрольной работы должны быть пронумерованы арабскими цифрами в центре нижней части листа. Титульный лист включают в общую нумерацию страниц, но номер страницы на ней не указывается. Если в работе имеются иллюстрации, таблицы, графики, схемы, чертежи, расположенные на отдельных страницах, то их включают в общую нумерацию страниц.

Все иллюстрации обозначаются словом «Рисунок» и нумеруются последовательно арабскими цифрами в пределах всей работы. Иллюстрации располагаются после первой ссылки на них в тексте. Они должны иметь заголовок, который помещают после слова «Рисунок» (например: Рисунок 2 – Кривая потенциометрического титрования), и, при необходимости, поясняющие данные, которые располагают над заголовком. Ссылки на иллюстрацию в тексте приводятся в скобках следующим образом: (рисунок 1).

Каждая таблица должна иметь заголовок, помещаемый слева над таблицей без абзацного отступа. Он должен быть кратким и полностью отражать содержание таблицы. Нумеруют таблицы в пределах всей работы. При ссылке следует писать слово «Таблица» с указанием ее номера. Если в контрольной работе одна таблица, она должна быть обозначена «Таблица 1».

В тексте контрольной работы допускается  сокращение слов только в соответствии с требованиями ГОСТ 7.12.

 

 

 

 

 

Порядковый номер в списке группы 19

Вариант №4

 

Задания

1. Обработка результатов  измерений: 19

2. Гравиметрические  методы анализа: 4, 14, 24

3. Титриметрические  методы анализа: 4, 14

4. Электрохимические  методы анализа: 4, 14

5. Теоретические  основы: 4

 

1. Контрольные  задания по теме «Обработка  результатов измерений»

 

19. Содержание  азота в аммиачной селитре  равно 34,9%. При анализе этой селитры были получены следующие результаты параллельных определений (%): 34,52; 34,72; 34,68; 35,64. Установить, существует ли значимое различие между выборочной средней и средней генеральной совокупностями.

Решение

Среднее выборочное значение вычисляем по формуле:

 

Стандартное отклонение отдельного определения вычисляем  по формуле:

По формуле  находим значение :

Из таблицы  значений коэффициента Стьюдента для и , что больше рассчитанного . Следовательно, средняя величина не значимо отличается от средней генеральной совокупности.

Ответ: различие не значимо при a=0,95

 

2. Контрольные  задания по теме «Гравиметрические  методы анализа»

 

4. Вычислить  фактор пересчета (гравиметрический  фактор), если определяемое вещество – , гравиметрическая форма – (хинолин молибдофосфат).

Решение

Фактор пересчета (гравиметрический фактор) рассчитывают по следующей формуле:

,

где и – стехиометрические коэффициенты в химических формулах определяемого вещества и гравиметрической формы.

Составим пропорцию

Следовательно,

Ответ: фактор пересчета составил 0,0341.

 

14. Какой объем 0,5 М Na₂HPO₄ потребуется для осаждения магния в виде MgNH₄PO₄ из 0,5 г сплава, содержащего 90% Mg, при стехиометрическом соотношении реагирующих веществ?

Решение

Запишем уравнение  реакции:

Молярные массы определяемого вещества и осадителя равны

;

Масса магния в  навеске сплава равна:

Составим пропорцию, в соответствии с которой взаимодействуют  определяемое вещество и осадитель:

Следовательно,

Учитывая молярную концентрацию раствора, вычисляем требуемый  объем раствора .

;

Ответ:

 

24. Из навески  криолита массой 0,4525 г получили 0,0809 г Al₂O₃. Вычислить массовую долю (%) Na₃AlF₆ в криолите.

Решение

Рассчитаем  фактор пересчета оксида аммония на гексафторалюминат натрия:

Вычислим массу гексафторалюмината натрия в полученной гравиметрической форме:

Следовательно, в навеске криолита массой 0,4525 г  содержится 0,3332 г. . Теперь мажем вычислить его массовую долю в криолите:

0,3332 г содержится в 0,4525 г криолита

            m г            содержится в 100 г. криолита

Следовательно, массовая доля гексафторалюмината натрия  в криолите составляет

Ответ: .

 

3. Контрольные  задания по теме «Титриметрические  методы анализа»

 

4. Рассчитайте и постройте  кривую титрования 0,2 н раствора  0,2 М раствором . Выбор индикатора подтвердите расчетами индикаторной ошибки титрования.

Решение

 – сильное основание, а  – сильная кислота, поэтому в данном случае рассмотрим титрование сильного основания сильной кислотой.

Предположим, что для титрования взяли 100,00 мл раствора . По закону эквивалентов рассчитаем объем раствора , необходимый для оттитровывания (для достижения т.э.):

;

Допустим, что объем раствора при титровании не изменяется.

1. Сильные кислоты и  основания в водном растворе  диссоциированы нацело, поэтому  концентрацию  или рассчитывают исходя из концентрации по уравнению:

2. Значение  раствора до точки эквивалентности будут определяться концентрацией неоттитрованного основания. При прибавлении 25,00 мл раствора на титрование затрачено

Неоттитрованное количество определяется вычитанием эквивалентного количества от исходного:

отсюда  , а

Объединим поэтапный расчет и учитывая, что молярные концентрации эквивалентов в данном случае равны  молярным концентрациям, получим в  общем виде:

,

где и – исходные концентрации растворов титранта и титруемого вещества соответственно;

 – исходный объем титруемого  вещества;

 – добавленный объем титранта.

Рассчитываем при добавлении 45,00 мл раствора _(90%):

Если добавлено 49,50 мл раствора _(99%):

После прибавления 49,95 мл раствора _(99,9):

3. В точке эквивалентности  раствора определяется автопротолизом воды,

За точкой эквивалентности  определяется избытком . При добавлении 50,05 мл раствора _(100,1%):

,

При добавлении 50,50 мл раствора _(101%):

При добавлении 55,00 мл раствора _(110%):

Результаты вычислений сведем в таблицу и построим кривую титрования:

Объем титранта,	– определяющий компонент	Формула для  расчета
0			13,30
25,00			13,00
45,00			12,30
49,50			11,30
49,95			10,30
50,00			7,00
50,05			3,70
50,50			2,70
55,00			1,70

 

Рис 1

 

Скачок титрования определяется резким изменением от 10,30 до 3,70 при недотитровывании или перетитровывании на 0,1 % соответственно. Правило выбора индикаторов предусматривает, что интервал перехода окраски индикатора должен укладываться в скачок титрования. Используя справочные данные по интервалу перехода окраски индикаторов, предлагаю следующие индикаторы: метиловый оранжевый (интервал перехода 3,1-4,4), метиловый красный (интервал перехода 4,2-63), бромтимоловый синий (интервал перехода 6,0-7,6), фенолфталеин (интервал перехода 8,0-9,6).

Расчет индикаторной ошибки на примере метилового красного

, индикатор метиловый красный (интервал перехода индикатора 4,2-6,2).

Титрование с метиловым красным заканчивается при наличии в растворе некоторого избытка сильной кислоты (рН=5), т.е. будет наблюдаться Н⁺-ошибка со знаком «+», так как раствор перетитрован.

,

где – объем титруемого основания, см³; – объем титранта, см³.

Ошибка невелика, поэтому индикатор метиловый  красный для титрования пригоден.

 

14. Рассчитайте содержание  формальдегида (в масс. %) в полимерном материале, если навеску полимера массой 0,5 г растворили в 250 см³ растворителя. К 50 см³ этого раствора в щелочной среде добавили 5 см³ 0,1 н раствора йода, избыток которого затем оттитровали 12 см³ 0,01 н раствора тиосульфата натрия.

Решение

Формальдегид количественно  окисляется йодом в щелочном растворе с образование солей муравьиной кислоты:

По методу обратного титрования количество молей эквивалента  определяется разностью:

Найдем количество молей  эквивалента йода:

Количество  молей эквивалента  :

Далее рассчитаем количество молей  :

Найдем массу  формальдегида в 50 мл раствора с  учетом

Рассчитаем массу формальдегида  в 250 мл раствора:

Найдем содержание формальдегида в полимерном растворителе:

Ответ:

 

4. Контрольные  задания по теме «Электрохимические  методы анализа»