Автор работы: Пользователь скрыл имя, 04 Декабря 2011 в 18:59, отчет по практике
В данном отчете рассмотрены такие понятия как химический анализ, аналитический сигнал, качественный и количественный методы анализа, физический и химический методы данного анализа, приведена методика химического анализа, дана классификация физических и химических методов.
Введение 2
1. Химический анализ 3
2. Методика химического анализа 5
3. Качественный и количественный анализы 6
4. Физические и химические методы 10
Заключение 31
Список использованных источников 32
При анализе металлургических проб наряду с искровыми разрядами разных типов используют также источники света тлеющего разряда (лампы Грима, разряд в полом катоде). Разработаны комбинированные автоматизированные источники, в которых для испарения или распыления используют лампы тлеющего разряда или электротермические анализаторы, а для получения спектров, например, - высокочастотные плазматроны. При этом удается оптимизировать условия испарения и возбуждения определяемых элементов.
При анализе жидких проб (растворов) наилучшие результаты получаются при использовании высокочастотных (ВЧ) и сверхвысокочастотных (СВЧ) плазматронов, работающих в инертной атмосфере, а также при пламенно-фотометрическом анализе. Для стабилизации температуры плазмы разряда на оптимальном уровне вводят добавки легкоионизируемых веществ, например щелочных металлов. Особенно успешно применяют ВЧ разряд с индуктивной связью тороидальной конфигурации (рис. 1). В нем разделены зоны поглощения ВЧ энергии и возбуждения спектров, что позволяет резко повысить эффективность возбуждения и отношение полезного аналитического сигнала к шуму и, таким образом, достичь очень низких пределов обнаружения широкого круга элементов. В зону возбуждения пробы вводят с помощью пневматических или ультразвуковых распылителей. При анализе с применением ВЧ и СВЧ плазматронов и фотометрии пламени относительное стандартное отклонение составляет 0,01 - 0,03, что в ряде случаев позволяет применять АЭСА вместо точных, но более трудоемких и длительных химических методов анализа.
Для анализа
газовых смесей необходимы спец. вакуумные
установки; спектры возбуждают с
помощью ВЧ и СВЧ разрядов. В связи с развитием
газовой хроматографии эти методы применяют
редко.
Рис. 1. ВЧ плазматрон. [7]
1 - факел
отходящих газов; 2 - зона возбуждения спектров;
3 - зона поглощения ВЧ энергии; 4 - нагревательный
индуктор; 5 - вход охлаждающего газа (азот,
аргон); 6 - вход плазмообразующего газа
(аргон); 7 - вход распыленной пробы (несущий
газ-аргон).
При анализе веществ высокой чистоты, когда требуется определять элементы, содержание которых меньше 10-5 - 10%, а также при анализе токсичных и радиоактивных веществ пробы предварительно обрабатывают; например, частично или полностью отделяют определяемые элементы от основы и переводят их в меньший объем раствора или вносят в меньшую массу более удобного для анализа вещества. Для разделения компонентов пробы применяют фракционную отгонку основы, адсорбцию, осаждение, экстракцию, хроматографию, ионный-обменный АЭСА с использованием перечисленных химических способов концентрирования пробы, как правило, называемый химико-спектральным анализом. Дополнительные операции разделения и концентрирования определяемых элементов заметно повышают трудоемкость и длительность анализа и ухудшают его точность (относительное стандартное отклонение достигает значений 0,2 - 0,3), но снижает пределы обнаружения в 10 - 100 раз.
Специфической областью АЭСА является микроспектральный (локальный) анализ. При этом микрообъем вещества (глубина кратера от десятков мкм до нескольких мкм) испаряют обычно лазерным импульсом, действующим на участок поверхности образца диаметром несколько десятков мкм. Для возбуждения спектров используют чаще всего импульсный искровой разряд, синхронизованный с лазерным импульсом. Метод применяют при исследовании минералов, в металловедении.
Спектры регистрируют с помощью спектрографов и спектрометров (квантометров). Имеется много типов этих приборов, различающихся светосилой, дисперсией, разрешающей способностью, рабочей областью спектра. Большая светосила необходима для регистрации слабых излучений, большая дисперсия - для разделения спектральных линий с близкими длинами волн при анализе веществ с многолинейчатыми спектрами, а также для повышения чувствительности анализа. В качестве устройств, диспергирующих свет, используют дифракционные решетки (плоские, вогнутые, нарезные, голографические, профилированные), имеющие от нескольких сотен до нескольких тысяч штрихов на миллиметр, значительно реже - кварцевые или стеклянные призмы.
Спектрографы (рис. 2), регистрирующие спектры на специальных фотопластинках или на фотопленках, предпочтительнее при качественном АЭСА, так как позволяют изучать сразу весь спектр образца (в рабочей области прибора); однако используются и для количественного анализа вследствие сравнительной дешевизны, доступности и простоты обслуживания. Почернения спектральных линий на фотопластинках измеряют с помощью микрофотометров (микроденситометров). Использование при этом ЭВМ или микропроцессоров обеспечивает автоматический режим измерений, обработку их результатов и выдачу конечных результатов анализа.
Рис.2 Оптическая схема спектрографа. . [7]
1-входная щель; 2-поворотное зеркало; 3-сферич. зеркало; 4-дифракц. решетка; 5-лампочка освещения шкалы; 6-шкала; 7-фотопластинка.
Рис. 3. Схема квантометра [7]
(из 40 каналов регистрации показано только три): 1-полихроматор; 2-дифракционные решетки; 3-выходные щели; 4-ФЭУ; 5-входные щели; 6 - штативы с источниками света; 7 - генераторы искрового и дугового разрядов; 8- электронно-регистрирующее устройство; 9 - управляющий вычислительный комплекс.
В спектрометрах осуществляется фотоэлектрическая регистрация аналитических сигналов с помощью фотоэлектронных умножителей (ФЭУ) с автоматической обработкой данных на ЭВМ. Фотоэлектрические многоканальные (до 40 каналов и более) полихроматоры в квантометрах (рис. 3) позволяют одновременно регистрировать аналитические линии всех предусмотренных программой определяемых элементов. При использовании сканирующих монохроматоров многоэлементный анализ обеспечивается высокой скоростью сканирования по спектру в соответствии с заданной программой.
Для определения элементов (С, S, P, As и др.), наиболее интенсивные аналитические линии которых расположены в УФ области спектра при длинах волн меньше 180-200 нм, применяют вакуумные спектрометры.
При использовании квантометров длительность анализа определяется в значительной мере процедурами подготовки исходного вещества к анализу. Существенное сокращение времени пробоподготовки достигается автоматизацией наиболее длительных этапов - растворения, приведения растворов к стандартному составу, окисления металлов, растирания и смешения порошков, отбора проб заданной массы. Во многих случаях многоэлементный АЭСА выполняется в течение нескольких минут, например: при анализе растворов с использованием автоматизированных фотоэлектрических спектрометров с ВЧ плазматронами или при анализе металлов в процессе плавки с автоматической подачей проб в источник излучения.
В черной и цветной металлургии распространены экспрессные полуколичественные (относительное стандартное отклонение 0,3 - 0,5 и более) методики определения содержания основных или наиболее характерных компонентов сплавов, например при их маркировке, при сортировке металлолома для его утилизации и так далее. Для этого применяют простые, компактные и дешевые визуальные и фотоэлектрические приборы (стилоскопы и стилометры) в сочетании с искровыми генераторами. Диапазон определяемых содержаний элементов - от нескольких десятых долей процента до десятков процентов.
АЭСА
применяют в научных
Таблица 1. [7]
Заключение.
Из данного отчета видно, что химический анализ, как часть аналитической химии, имеет важное научное и практическое значение для экологии. В нашей жизни химический анализ встречается во многих сферах антропогенной деятельности. Путем химического анализа можно узнать состав вещества в огромном количестве сфер (промышленность, судебная экспертиза, медицина и так далее), что позволяет выполнить такие важные функции как: мониторинг и охрана окружающей среды, определение влияния этих веществ на окружающую среду, что в современном мире является важной концепцией существования человечества; определение качества продуктов и сырья, что помогает сохранять и защищать благополучие и здоровье населения, это помогает стабилизировать современное положение мира.
Анализ
отходов с целью их утилизации
- это важная проблема экологии и
именно ее решает химический анализ. Медицинская
диагностика и фармацевтика относится
к важным аспектам поддержания здоровья
людей, этой задачей тоже занимается
химический анализ. Из всего выше сказанного
я могу сделать вывод, что химический анализ
– важное и очень полезное понятие.
Список использованных
источников.
1. http://anchemistry.ru/
2.http://dic.academic.ru/dic.
3.http://dic.academic.ru/dic.
4. http://portal.tpu.ru:7777/
5.
http://www.xumuk.ru/bse/738.
6. http://www.xumuk.ru/
7. http://www.xumuk.ru/
Информация о работе Химический анализ, как метод получения информации о загрязнении окружающей среды